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  • 安平

    第11楼2022/08/13

    应助达人

    氮气强度比氧气大的多。

    有可能载气不良或者气路中的过滤器中存在氮气。

    氧气强度大，有可能漏气或载气不良。


    用盲栓堵住ms，抽真空，检查和确认一下载气质量为好。


    既然可以观测到水，氮，氧气的质谱信号，那么ms的电气部分，至少在低端质量数附近的工作问题不大。

    Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:今天开机自动调谐还是卡在45%不动了，峰也是稀乱！附图如下，麻烦前辈们指点

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  • 安平

    第12楼2022/08/13

    应助达人

    仪器很老了，分子泵用了很久。


    如果严重漏气或者载气质量差，调谐是不能完成的。建议首先排除。

    ms无法寻找到正确的质谱峰。

    需要注意。

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  • 安平

    第13楼2022/08/13

    应助达人

    不可以仅用纯水清洗离子源，应该按照厂家的要求操作。

    400度的钝化是有益的，尽量实现。

    Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

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  • 安平

    第14楼2022/08/13

    应助达人

    用标准的螺母和vespel垫子，垫子中插入一个不锈钢芯子，岛津gc色谱柱石墨压环中有的。

    可以做成盲栓。

    Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

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  • 安平

    第15楼2022/08/13

    应助达人

    清洗之前需要将离子源表面打磨干净，这一步做了吧？


    色谱柱的vespel垫子换成新的之后，升温再降温之后，需要再次将柱螺母拧紧。
    否则可能会漏气。。。。

    Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

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  • 安平

    第16楼2022/08/13

    应助达人

    漏气严重的可能性比较大

    Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:今天开机自动调谐还是卡在45%不动了，峰也是稀乱！附图如下，麻烦前辈们指点

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  • Ins小趴菜

    第17楼2022/08/16

    离子源拆下来有打磨干净的，这一步有操作。
    只是每次更换消耗品，包括石墨压环，开机升温再降温后不会再打开柱温箱扭紧柱螺母！
    这个柱温箱，开机后，没有进行批处理是可以打开吗？

    安平(byron1111) 发表:清洗之前需要将离子源表面打磨干净，这一步做了吧？色谱柱的vespel垫子换成新的之后，升温再降温之后，需要再次将柱螺母拧紧。否则可能会漏气。。。。

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  • Ins小趴菜

    第18楼2022/08/16

    好的，感谢！

    安平(byron1111) 发表:用标准的螺母和vespel垫子，垫子中插入一个不锈钢芯子，岛津gc色谱柱石墨压环中有的。可以做成盲栓。

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  • Ins小趴菜

    第19楼2022/08/16

    目前实验室及公司内无法实现清洗离子源和钝化！
    还得再检讨，或可能送至外部清洗！

    安平(byron1111) 发表:不可以仅用纯水清洗离子源，应该按照厂家的要求操作。400度的钝化是有益的，尽量实现。

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  • Ins小趴菜

    第20楼2022/08/16

    两个星期了
    目前仪器还没处理好，每次开机关机后总是有新的问题！
    现在的问题变成了“检测器饱和”无法进行调谐，只要点亮灯丝就报警“检测器饱和”

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