+关注 私聊
  • 深蓝

    第11楼2022/09/29

    应助达人

    FID清洗一下吧。

    152ar(152ar) 发表: 进样口的隔垫换成新的了,衬管也检查了很干净,色谱柱和检测器也老化了,氢气发生器的硅胶也换了而且不漏气。检测器老化时,不接色谱柱,堵上检测器,和这种情况一样,尾吹设为40 ml/min 的时候基线好,减小尾吹设为30 ml/min的时候基线差。我们正常的时候,尾吹流量都是设的30 ml/min,不知道现在为什么设成30,基线波动特别大,气相用不了。而且,岛津工程师建议不要把尾吹改成40,要用30。

0
    +关注 私聊
  • 152ar

    第12楼2022/09/29

    能告知一下如何清洗吗?没有清洗过。

    深蓝(mitsumi) 发表: FID清洗一下吧。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第13楼2022/09/29

    应助达人

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/6509046 参考

    152ar(152ar) 发表: 能告知一下如何清洗吗?没有清洗过。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第14楼2022/09/29

    应助达人

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/2137140

    152ar(152ar) 发表: 能告知一下如何清洗吗?没有清洗过。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第15楼2022/09/29

    应助达人

    已上传附件:清洗FID喷嘴和收集极.pdf(56KB)

    152ar(152ar) 发表: 能告知一下如何清洗吗?没有清洗过。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 152ar

    第16楼2022/09/29

    谢谢,我看一下。

    深蓝(mitsumi) 发表: https://bbs.instrument.com.cn/topic/6509046 参考

0
    +关注 私聊
  • www

    第17楼2022/09/29

    应助达人

    首先楼上给的文档 不是岛津的喷嘴和收集极清洗步骤,慎用。
    其次,你这边已经断开色谱柱了,还是不好。那么你这边的问题只存在于检测器这端,与色谱柱和进样口无关。
    既然放到40,斜率测试能低,但是这个值不是很低也。
    然后,气相安平老师,熄火基线波动正常,可以排除电路及电。
    那么,点火后零点释放是多少?试试不同值的尾吹,不使用尾吹时候的斜率测试都是多少?寻找一下规律?有条件的话,测一下检测器氮氢空的实际值?还有气体不纯的可能极大,尤其是氢气,空气?不纯可能会污染管路,所以有时候单单换气,效果可能并不能很快出现。
    最后,我觉得你气有问题可能极大。
    望,解决后给予一下反馈,也想知道,这种现象到底是什么引起的。
    谢谢!

1
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • Ins_49786965

    第18楼2022/09/29

    岛津的喷嘴和安捷伦的不一样,内部是石英管连接的,下时容易断。可能是气体纯度问题,如有其他机子试试就知道

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第19楼2022/09/30

    应助达人

    气源钢瓶压力低了有可能气体纯度不够了,待换新气瓶再看看。

    152ar(152ar) 发表: 好的,暂时没有新的氮气钢瓶,等换了新的氮气钢瓶再看看。

0
    +关注 私聊
  • 152ar

    第20楼2022/09/30

    谢谢各位老师提出的建议。应该是检测器的问题。今天把检测器的收集极卸下来,喷嘴稍微有点脏,用细丝把喷嘴捅了捅,把里边的脏东西,用吸耳球吹了吹,现在接上色谱柱,把检测器尾吹流量设成30 ml/min,各参数按测试条件设,点火后,基线斜率已经从几万降到1000左右,基本恢复正常了。

0
  • 该帖子已被版主-检测人王大锤加20积分,加2经验;加分理由:反馈
查看更多