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  • sacifice

    第11楼2022/09/29

    夕阳(anping) 发表:不点火,不吸水,能否将静态基线的形状上传看看如何?

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  • sacifice

    第12楼2022/09/29

    上面的图顺序是1、点灯不点火;2、点灯点火;3、进纯水;4、进标液。都是今天新图,没怎么改善。

    sacifice(sacifice) 发表:

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  • sacifice

    第14楼2022/09/29

    波动能从0.50到0.56,之前一般在0.02的波动范围内

    sacifice(sacifice) 发表: 上面的图顺序是1、点灯不点火;2、点灯点火;3、进纯水;4、进标液。都是今天新图,没怎么改善。

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  • 夕阳

    第15楼2022/09/29

    应助达人

    仪器调过零点了吗?为何第一和第二张图的样品側基线信号(红色的)均不在零点附近啊?按理说仪器在点灯预热后首先要调零,然后看看点火后的基线有无漂移。

    感觉第四张进样图的噪声是大了些;请问:你的测量条件中测量模式采用的是积分吗?

    sacifice(sacifice) 发表: 上面的图顺序是1、点灯不点火;2、点灯点火;3、进纯水;4、进标液。都是今天新图,没怎么改善。

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  • sacifice

    第16楼2022/09/29

    这些信号选取的时候都是没有调零;
    现在只能延长积分时间,从5s到8s,争取能取一个重复性好的平均值。整个曲线的相关系数还是能做到0.999以上,但是个别点需要重复测量取值才能保证线性好。
    总的来说仪器的状态不好,但是找不到原因和处理方案。

    夕阳(anping) 发表: 仪器调过零点了吗?为何第一和第二张图的样品側基线信号(红色的)均不在零点附近啊?按理说仪器在点灯预热后首先要调零,然后看看点火后的基线有无漂移。

    感觉第四张进样图的噪声是大了些;请问:你的测量条件中测量模式采用的是积分吗?

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  • 夕阳

    第17楼2022/09/29

    应助达人

    一般而言,火焰分析模式的积分时间采用3~5秒足矣了,尤其是铜元素。

    仪器点灯预热后,调零,再记录一下静态基线看看噪声大小可否?我想看看静态基线的漂移或噪声究竟有多高?

    sacifice(sacifice) 发表:这些信号选取的时候都是没有调零;
    现在只能延长积分时间,从5s到8s,争取能取一个重复性好的平均值。整个曲线的相关系数还是能做到0.999以上,但是个别点需要重复测量取值才能保证线性好。
    总的来说仪器的状态不好,但是找不到原因和处理方案。

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  • 第18楼2022/09/29

    标样的问题,重新配过吧

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  • sacifice

    第19楼2022/09/29

    安老师,我请教下,我们的样品可能是无机金属和有机物的混合,经过水溶后虽然绝大部分无机物是过滤掉的(我们使用0.45um滤膜),但是不可避免存在有杂质进入,所以我们会结束后用稀释混合甲醇乙腈之类的冲洗,然后纯水冲洗结束。这类混合溶剂会造成什么类型的影响吗?O圈之类密封性不佳会引起我们上述的噪音变大吗?我这边测铜锌都这样,浓度越高的波动越大。

    夕阳(anping) 发表: 一般而言,火焰分析模式的积分时间采用3~5秒足矣了,尤其是铜元素。

    仪器点灯预热后,调零,再记录一下静态基线看看噪声大小可否?

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  • sacifice

    第20楼2022/09/29

    都是新配的标样,甚至我直接用1000ppm的原液直接兑水进样也一样。

    樣(Insp_65b37d4c) 发表:标样的问题,重新配过吧

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  • sunbird664

    第21楼2022/09/29

    不点火时看下元素灯光斑在燃烧头上的位置,如果光斑在火焰的第二反应区,再加上火焰摆动(比如有风吹),吸光度就会变化大,溶液浓度越高,吸光度波动越大,这个是正常的,但从0.51变到0.55就不对了,还有可能是雾化后产生的废液排的不畅导致的。

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