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  • ashhsiang

    第11楼2007/05/02

    多谢phire热心解答，根据你的意思，应该会在更高的温度出现高分子链分解的吸热峰。
    但有一点我还是不明白，我看有文献上说交联反应也是吸热反应，如果是这样的话，那向下的放热是怎么产生的。

    膜制备：
    先配好8%PVA溶液，再加入乙酸（催化剂），苹果酸（交联剂），100度交联1小时。(苹果酸熔点100℃，加热至140℃左右即分解成丁烯二酸)

    phire 发表:第二张图: 150度前同一. DSC150度后一直是放热, 没有出现熔融峰(即使有熔融也被掩盖), 而且TG持续失重, 说明是在交连放热, 交连产物H2O和CO2等释出. 期间也可能有未反应的苹果酸释出, 但在DSC上观察不到. 因为交连产物分子量大,分解温度升高, 所以最后重量高于第一张图. 但此时其中较小分子量的交连物也会开始分解, 未交连的更是, 有吸热因素出现. 所以总的放热开始减少.

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  • phire

    第12楼2007/05/02

    交联反应吸热? 哪个文献这么说的?

    只靠DSC不可能完全确定复杂反应的机理, 最好还有FTIR, NMR等数据.

    你是在溶液中交联的? 没试过只用DSC交联? 如果想知道交联的程度, 还是要先去水后测玻璃化转变温度.

    ashhsiang 发表: 多谢phire热心解答，根据你的意思，应该会在更高的温度出现高分子链分解的吸热峰。
    但有一点我还是不明白，我看有文献上说交联反应也是吸热反应，如果是这样的话，那向下的放热是怎么产生的。

    膜制备：
    先配好8%PVA溶液，再加入乙酸（催化剂），苹果酸（交联剂），100度交联1小时。(苹果酸熔点100℃，加热至140℃左右即分解成丁烯二酸)

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  • ashhsiang

    第13楼2007/05/02

    不好意思，我没表达清楚。我是把PVA，苹果酸（交联剂），乙酸（催化剂）在70度混合，冷却，流延成膜，室温干燥，再放烘箱100度烘1小时。做好的膜（部分交联）进行热分析。因为要加热到100度以上交联，还有我在百度上查到酯化反应是吸热反应。所以感到很困惑。如果是放热反应，那就可以解释了。但我又找不到根据

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  • Be good

    第14楼2007/05/04

    phire 发表:PVA玻璃化温度应该低于100度, 是个台阶, 但被失水吸热掩盖了. 如果你先升温到150度把吸附水都去掉, 降温后再升温, 可能会看到.重结晶如果有的话一般出现在玻璃化转变和熔融之间, 是一个放热峰.

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  • Be good

    第15楼2007/05/04

    版上出现过很多次的环氧树脂固化反应就是一个交联反应
    反应就是放热的
    而且放热量很大

    ashhsiang 发表:不好意思，我没表达清楚。我是把PVA，苹果酸（交联剂），乙酸（催化剂）在70度混合，冷却，流延成膜，室温干燥，再放烘箱100度烘1小时。做好的膜（部分交联）进行热分析。因为要加热到100度以上交联，还有我在百度上查到酯化反应是吸热反应。所以感到很困惑。如果是放热反应，那就可以解释了。但我又找不到根据

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  • ashhsiang

    第16楼2007/05/04

    可我的是酯化反应，而且要加热到100度或更高温度才能交联，和环氧树脂固化交联反应不是一回事吧

    shimadzucyf 发表:版上出现过很多次的环氧树脂固化反应就是一个交联反应
    反应就是放热的
    而且放热量很大

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  • swleaf

    第17楼2007/05/04

    你这个酯化交联过程与环氧的固化应该是差不多的，是一个放热过程。
    而这个酯化与你查到的酯化吸热(小分子间)是不一样的，不能这样比较，这个酯化交联过程涉及到聚合物的熵值的很大变化(减小)等等，是一个放热过程。

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  • cch323

    第18楼2007/05/21

    请问高手如何将图片直接贴到帖子上？
    谢谢

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  • bigpalewolf

    第19楼2007/05/23


    phire 军士长还是比较强哈！

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  • song6670

    第20楼2008/08/24

    上面不是有一个上传文件吗,你把文件上传就行了.

    cch323 发表:请问高手如何将图片直接贴到帖子上？
    谢谢

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