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  • 问题123

    第31楼2022/10/14

    老师,还得请教您两个问题,现在不分流才能做出最低浓度,稳定性满足您说的,但这个浓度的信噪比刚达到检出限,达不到十倍信噪比。如果进样品用不分流是不是还得换您说的那种粗的色谱柱?还有一个问题是,做样品基线噪声比标准大,就怕到时候连现在的灵敏度都达不到,方法定量限估计很难达到标准中标样的最低浓度。请您多指点。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 定量限是要自己验证一下的。标准没细说,就不用很严格的做,就把最低点标样多测几次,看相对标准偏差是不是小于10%。小于10%就说明定量限足够了。

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  • xx_dxd_xx

    第32楼2022/10/14

    那你这个肯定还有点别的问题。你做其他组分的检出限多少有没有验证过?根据我做的情况,进样1uL,1/1分流做,检出限可以做到0.1mg/L。我用的仪器很老了,如果是安捷伦的新仪器做,应该做到更低。如果你不分流做只能到0.4mg/L的检出限,还要找一下别的哪里不对。

    你配一个低浓度的己酸乙酯,用信噪比算一下看看。如果算出来不正常,就有排查一下仪器有没有别的问题。比如进样口有没有脏,有没有漏气,柱子安装对不对,还要检测器喷嘴有没有堵,流速对不对,等等

    问题123(v2857333) 发表:老师,还得请教您两个问题,现在不分流才能做出最低浓度,稳定性满足您说的,但这个浓度的信噪比刚达到检出限,达不到十倍信噪比。如果进样品用不分流是不是还得换您说的那种粗的色谱柱?还有一个问题是,做样品基线噪声比标准大,就怕到时候连现在的灵敏度都达不到,方法定量限估计很难达到标准中标样的最低浓度。请您多指点。

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  • 问题123

    第33楼2022/10/15

    好的,谢谢老师不厌其烦的指导。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 那你这个肯定还有点别的问题。你做其他组分的检出限多少有没有验证过?根据我做的情况,进样1uL,1/1分流做,检出限可以做到0.1mg/L。我用的仪器很老了,如果是安捷伦的新仪器做,应该做到更低。如果你不分流做只能到0.4mg/L的检出限,还要找一下别的哪里不对。你配一个低浓度的己酸乙酯,用信噪比算一下看看。如果算出来不正常,就有排查一下仪器有没有别的问题。比如进样口有没有脏,有没有漏气,柱子安装对不对,还要检测器喷嘴有没有堵,流速对不对,等等

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