我查过一些紫外法测硝酸盐氮的期刊文献，那里面选用的波长更是各不相同，好像国标的方法不怎么权威！
硝酸盐氮的吸收峰也不是220nm，不知道为什么要选这个。275nm也不一定就能完全表示有机物的吸收，两倍更是不好说了，我也一点不明白。

以前我也遇到过,后来经高人指点,发现是所用过硫酸钾过期了,换了过硫酸钾就好了.

其实我们在做实验中还发现,国家标准中说的过硫酸钾在配成溶液后的保质期也是很值得质疑的,在我们通常采购的过硫酸钾分析纯,有很多达不到指标,要按一定的方法加以提纯才能拿来用的.

总的来说,现在如果认真的按某个标准去做,做得越细,考虑得越仔细,就会发现其中存在的问题就越多.这还是完全不能怪标准的制定者,因为现在从事环境监测的人更多,环境监测有工作范围也与以前是不一样的.作为制定者,他们一定参考了很多相关的资料,也积累了很多经验.

不过我看过epa的标准,他们每一个标准都一个操作程序一样的流程图,我们的国标,行标没有这个,有时操作性不是很强!

是不是过硫酸钾过期就会在275nm处出现负值呢！

我想不会吧，您要说是过硫酸钾过期，它是分析纯也就是分析喽，它只不过是它自身在消解时作为氧化剂的一个缓慢过程罢了，我想不会是过期的原因，它过期也不会生成与氮、有机物有关的东西吧！

水中的一些其他干扰物质在220处也有吸收，但是在275里也有吸收，但是硝酸盐氮在275处没有吸收，因此。。。。。。。。


过硫酸钾很容易过期变质，我都是把大瓶的分开变小瓶装。溶液也是现用现配的。

使用具有双波长功能的分光光度计在使用时是不是应该在两个波长处都要归零，我的分光只能在一个波长处归零！

这是一个经验公式，275是有机物主要是苯系物的干扰影响。标样很准，是因为标样没有有机物的干扰！！！

这个问题我们研究过的,275nm处的测定主要是消除有机物的干扰,用的是双波长系数倍率法,依据是大部分有机物在275处的吸收约为其在220处吸收的一半,而硝酸根在275处不产生吸收,这样就校正了微量有机物的干扰,有机物如太多,应该先用大分子吸附剂吸附除去.
用标准曲线法测定时,理论上标准溶液在275处吸收值应为零,因为其应当不含有机物,但在实际测定中,由于比色皿不能完全一样\或蒸馏水不纯\或比色管不干净,在275处的测定值会出现负值或某一正值,但都应该很小.