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南灬国
第12楼2023/05/17
感谢大神指导，已经调整了分流比，还有一个是在岛津的仪器上用2.44ml/min的流速来跑，主峰出峰是在5.9min左右。转移到生产那边他们用安捷伦2.0ml/min的流速来跑，主峰出峰时间是7.1min左右。因为流速不一样，然后出峰时间也不一样，如果跟生产那边说把流速调到2.44ml/min来跑，尽量保持出峰时间一致可以吗?
Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:如果你能确定在安捷伦上的过载的话，分流比是可以调整的。参见中国药典通则（气相色谱法）第1点的第6小点“各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。”而且，改变分流比，只要你不是单独改样品的，对照品、样品都是一样的方法的话，也不会有太大区别，毕竟不同仪器的性能肯定是不一样的，就算是同一台仪器，用着用着，性能也会有一点改变，强行不让改分流比，这也不现实
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xiaoheihei
第14楼2023/05/17
应助达人相同的浓度下，在岛津仪器上出峰正常，在安捷伦上就超载了。这是什么情况，
假如就是一台顶空，接安捷伦或者岛津色谱，相同色谱条件一样的话，峰面积，保留时间应该接近的，峰面积由于岛津FID使用的μV?s，安捷伦使用pA?s，具体数值应该有差异，但是安捷伦进样量不大的话，不会超载，因为FID信号放大器采用先进宽量程对数放大器。
如果药典上表明了分流比是1:1的话，那在安捷伦上超载的情况下能调分流比吗？
有可能是不同顶空定量环容积不同，色谱柱规格差异，分流比一样，但是进样量不同，导致安捷伦色谱上超载，药典规定分流比建议不改动，改动顶空定量环就行。
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xx_dxd_xx
第15楼2023/05/17
根据你的描述，我猜测会与顶空的连接有关。药典给出的这个分流比非常小，应该是与0.53口径柱对应的。0.32柱也用这个分流比就会出现你的图里表现的过载问题，这种属于进样体积太大过载。
但是有些顶空连接方式导致了有两份载气进色谱仪，色谱主机的载气和顶空的载气分别控制，然后一起流经进样口，这样就使得总流量偏大，实际分流比比色谱仪上设置的要大。你用岛津的仪器峰很尖锐，可能就是因为这种情况。你看到的参数设置是分流比1/1，实际分流比也许是10/1甚至更大。而安捷伦那台的连接方式可能是只有一份载气，所以分流比显示值就是实际值，这时就必须调高分流比才能解决问题。
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南灬国
第16楼2023/05/17
后面在安捷伦仪器上修改了分流比。改为50:1的分流比后出峰正常。就是因为流速不一样导致保留时间有点差异，为了保留时间一致。我可以把岛津上的流速用到安捷伦上吗？
xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:相同的浓度下，在岛津仪器上出峰正常，在安捷伦上就超载了。这是什么情况，
加入就是一台顶空，接安捷伦或者岛津色谱，相同色谱条件一样的话，峰面积，保留时间应该接近的，峰面积由于岛津FID使用的μV?s，安捷伦使用pA?s，具体数值应该有差异，但是安捷伦进样量不大的话，不会超载，因为FID信号放大器采用先进宽量程对数放大器。
如果药典上表明了分流比是1:1的话，那在安捷伦上超载的情况下能调分流比吗？
有可能是不同顶空定量环容积不同，色谱柱规格差异，分流比一样，但是进样量不同，导致安捷伦色谱上超载，药典规定分流比建议不改动，改动顶空定量环就行。
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南灬国
第17楼2023/05/17
是的。用得就是0.53口径的毛细柱，后面调高了安捷伦那台仪器的分流比。出峰就正常了就，只是岛津仪器上的流速跟安捷伦上的流速不一样，导致出峰的保留时间不一样而已。也不知道为什么。药典上规定分流比是1:1.然后岛津的用1：1的分流比就能出现很好看的峰，而安捷伦用这个分流比就只有平头峰
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:根据你的描述，我猜测会与顶空的连接有关。药典给出的这个分流比非常小，应该是与0.53口径柱对应的。0.32柱也用这个分流比就会出现你的图里表现的过载问题，这种属于进样体积太大过载。
但是有些顶空连接方式导致了有两份载气进色谱仪，色谱主机的载气和顶空的载气分别控制，然后一起流经进样口，这样就使得总流量偏大，实际分流比比色谱仪上设置的要大。你用岛津的仪器峰很尖锐，可能就是因为这种情况。你看到的参数设置是分流比1/1，实际分流比也许是10/1甚至更大。而安捷伦那台的连接方式可能是只有一份载气，所以分流比显示值就是实际值，这时就必须调高分流比才能解决问题。
