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  • xx_dxd_xx

    第11楼2023/07/21

    这个方法的关键是先用THF溶解PVC，前面光超声可能不够，遇到样品结块就提取不出来，要剧烈震荡，最后得到的溶液必须看不到块状固体才是提取好了。加正己烷之后也要充分摇匀，然后最好静置分层或者离心分层，过滤不太方便。

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  • 十四-treeee

    第12楼2023/07/24

    换算回是500/600左右，沉淀加的是正己烷，就是放置1h以上上层溶液还是浑浊

    原天(jianquan69) 发表:实测浓度是5ppm,换算回，样品大约是500么？
    看你的萃取，四氢呋喃的萃取效果是很好的，基本都溶了，加入乙腈后，都层析出来。但你的上层溶液会那么的混呢？
    检查下标液是不是正常？
    萃取后的溶液是不是正常？
    换下萃取管吧。用50ml的管，你这管太小了。

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  • 十四-treeee

    第13楼2023/07/24

    好的，谢谢！我已经静置一个下午了上层还是浑浊。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个方法的关键是先用THF溶解PVC，前面光超声可能不够，遇到样品结块就提取不出来，要剧烈震荡，最后得到的溶液必须看不到块状固体才是提取好了。加正己烷之后也要充分摇匀，然后最好静置分层或者离心分层，过滤不太方便。

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  • Insm_ed4f4577

    第14楼2023/07/24

    做个样品加标，确认一下

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  • 十四-treeee

    第15楼2023/07/24

    好的，谢谢指导！

    Insm_ed4f4577(Insm_ed4f4577) 发表:做个样品加标，确认一下

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  • xx_dxd_xx

    第16楼2023/07/24

    离心一下，4000转或者6000转都可以

    十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表: 好的，谢谢！我已经静置一个下午了上层还是浑浊。

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  • lfq07222000

    第17楼2023/08/03

    请教版主0.1克样品 体积是除以30 乘以25吗 谢谢

    xiaogumd11(v3247983) 发表:实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错

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  • lfq07222000

    第18楼2023/08/03

    10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置 这体积还是30毫升吗

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  • 友川伊芙

    第19楼2023/08/04

    假如你没在基本的问题方面出错，那可能是四氢呋喃没有完全溶解pvc，有增塑剂残留在下面的块状中，而且你用正己烷沉淀pvc。。。你可以试试把你微孔膜滤过准备进gcms的溶液滴几滴甲醇，看看是否会变乳白色。。。

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  • sjg821227

    第20楼2023/12/26

    根据我们应用C001方法的经验，楼主两个失误，会导致这种情况：
    1、称样量太大，0.3gPVC在10mL THF中是很难完全溶解的。10mL THF的话，最好不要超过0.15g
    2、正已烷沉淀效果不太好，改用乙腈效果会好的多

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