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tianru的爸爸
第12楼2007/07/09
[div]原文由 chenmin 发表:苯甲醛，苯甲酸与反式茴脑[/div]
[div]原文由 chenmin 发表:我不进流动相，单进色谱纯甲醇或乙腈，仍出现样品峰。不可能是溶剂峰，出峰时间都在10分钟之后了。和我的样品峰一样。改变流动相配比仍是如此。[/div]
[div]原文由 chenmin 发表:以前进甲醇没问题，现在却出现问题了，把甲醇重新蒸过使用再打一针也是这样。[/div]
问题应该是在进样阀上，不在样品和流动相上。
1、流动相没有问题：a原来做过没问题，b基线很好，c鬼峰/怪峰很规律，d单纯的甲醇或乙腈都不行。
2、样品没有问题：可以被重复（在你清洗进样阀后，保留时间是可以被重复的）。
进样阀被清洗后可以做到不出现干扰峰。——必要的清洗还是要做的。
样品的重复性不好（[div]原文由 chenmin 发表:今天我就清洗了一下进样阀（按照论坛上别人提供的清洗方法），刚开始测还好，同一浓度同一标样我连续测了七八次，都不错，只不过重复性极差。[/div]）——检查进样阀的工作是否正常，是否出现每次进样不准确的原因。还有就是检查进样系统是否在不进样的时候也是在流路中。chenmin 发表:我测的是ABC三种物质，紫外检测，我设置的波长靠近A物质，因为样品中A的含量大，昨天我先是测标样，结果是测得A中还含有BC，B中含有AC，C中含有A，每次都是三个峰，位置也不变。测得最后纯标样的含量都低于了80％，怀疑是进样阀被玷污了，含有残留量，今天我就清洗了一下进样阀（按照论坛上别人提供的清洗方法），刚开始测还好，同一浓度同一标样我连续测了七八次，都不错，只不过重复性极差，换了一种物质后就又不行了，又是出现其他物质的峰，含量还比较高，我又重新洗进样阀，还是不行。我走基线的时候，基线很平，估计不是流动相的问题，（我的流动相是甲醇：水：醋酸＝90：10：0.02）。这到底咋啦，哪位知道，麻烦告诉我一声，不甚感激。原文由 chenmin 发表:冲洗柱子没用，清洗进样阀没用，仍是测单一物质时其他的含量高，标样测出的结果只有50％多，单进流动相也出峰，单跑基线没问题。啊……我都要晕了。别人测没问题，我一测问题就出现了，不过我们的流动相配比不同，我的有机相多。我猜测是不是我的标样不溶于我的流动相？？我配溶液的时候用的是无水乙醇，难道在无水乙醇中的溶解性大于在我的流动相中？？重新配的溶液，问题仍存在。我所测的物质如附件所示。
