是的，水相切到有机相，我们平衡要1-2天，感觉溶剂消耗巨大。
看了保留时间上没有什么什么差别，做样压力也一直很稳定。现在就是标准品，特别是水系的，感觉范围都小了一点点。
有机相的PVDF还在尝试，PMMA的标准品一直没买。我都想用流变仪来测粘均分子量了

应助达人

也可以用PS标准样品，但用DMAC或者DMF做流动相，加的盐得控制，多了可能不出峰。

Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 是的，水相切到有机相，我们平衡要1-2天，感觉溶剂消耗巨大。
看了保留时间上没有什么什么差别，做样压力也一直很稳定。现在就是标准品，特别是水系的，感觉范围都小了一点点。
有机相的PVDF还在尝试，PMMA的标准品一直没买。我都想用流变仪来测粘均分子量了

上次用溴化锂+DMF的流动相跑了PS标品（沃特斯的4个混标），标准品出峰和溴化锂和溶剂峰有重叠。

那PS采正极信号，样品pvdf用负极信号跑吗

应助达人

是这样采集信号的。
PS在低于几万可能就会和溶剂峰重叠了。

不董老师，今天突然有个问题很疑惑。怎么判断样品达到了一根色谱柱达到排阻上限（渗透极限？），我之前一直怀疑我们标准品范围不够。但是今天发现一个问题，就是我们分子量最大的标准品，一个PAA样品，一个CMC样品，他们的峰起点都在3.2-3.5分钟左右，这两个样品（PAA和cmc样品）就是我们分子量最大的产品了。这两个样品落在了V0-VT之外了，所以测出来的值不对，我们一直认为只要买分子量更大的标准品就够了。但我突然觉得，是不是因为达到了柱子的极限所以他们三才都只能在3分钟猜出峰，要不然有点太巧了。我们现在只用了一根混合柱床的色谱柱。

应助达人

你只有一根柱子？做水相又做有机相的吗？PAA和CMC用的水相柱吧，柱子应该有说明书，最大排阻多少，能到多小到多大的分子量的。看你描述，应该是一根柱子，3分钟就出峰了，基本上没进空隙里，超过能测的分子量范围了。这个分子量的物质对这柱子来说太大了。

水相，有机相各一根。就是每个项目都只用了一根柱子，没有其他柱子来串联。都是混合柱床的，范围给的很大500—— 一千万。
应该是我想多了，因为标线是没问题的，分子量从1000到百万。

测PVDF浓度要高一些，相应比较低，而且一般极性需调成负-，以保证正向出峰。
如果是水相，必须过滤及超声，尽量现配现用，不要存储超过3天。另做GPC不要频繁切换流动相，尽量只做一种流动相。有THF相、DMF相、水相GPC测试需求也可联系我们测试，速度快、价格优惠！183-514-56724 罗老师

你们PVDF用什么标准品校正的啊，最大分子量能到多少