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  • 第14楼2005/09/23

    1.25和0.86的杂质信号是经常见到的,来源有多种,比如脂肪烃,硅胶中的杂质等.同意上面各位的中肯的分析.这种现象见到一次,记住它就好了.一般情况下不影响结构分析,但如果样品含有长链烷基,是有影响的.
    看一个实际图谱吧:在这个图谱中,0.86和1.255处的信号就是.见的图谱现象多了就有经验了.

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  • 第15楼2005/09/23

    c13nmr 发表:同意sslin。CDCl3中的水峰一般在1.55附近，是比较大的宽单峰，加滴甲醇或丙酮后这个水峰会明显向低场位移。1.25ppm的峰在天然产物样品中非常常见，对应的碳峰应该是29.7ppm，这是因为样品纯化时常常有长链脂肪酸混杂在一起，（缺经验的学生尤其如此）后者的CH2信号就对应上述化学位移，如果量大点应该还可以观察到末端甲基信号（0.88ppm for proton）。非天然产物样品可能就如你说的塑料类物质（一样有长链CH2的物质）。在天然产物样品还经常看到有残留丙酮峰(2.16ppm for proton)或残留甲醇峰（about 3.5ppm for proton），这可能是样品未干或核磁管未干。

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  • 第16楼2006/09/16

    多数有机化合物都有 1.25 ppm 的峰, 所以大家多忽略了来自其它的污染源.
    但若遇到少量样品就得小心操作.

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  • 第17楼2006/09/17

    花了一年的时间才搞清楚,时间太长了!象这样的问题是常见的现象,注意向有经验者请教,其实很快就可以解决.

    aroar 发表:哈哈，鄙人也曾经历过此事。在我的某个样品中，曾经混有一种油状
    杂质。要命的是它与我的样品比例也正好是1：1，怎么也无法搞清楚
    样品的结构，差点提出一个错误的结构投了。不过，秉着科学严谨的
    精神，费了我一年的功夫，最后终于怀疑是做核磁的样品混有杂质。
    于是反反复复、小心的过柱子，终于把它们分开了。顺带着把杂质的
    结构及来源弄明白了。不然，可就犯了一个大错误。想起来，真是不
    堪回首亚。不过，吃一堑长一智嘛，现在就不会再犯这种错误了。也
    算是一种收获。哈

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  • 第18楼2006/09/17

    我感觉象是CDCL3中的水，可能浓度很低所以在1。25，如果水浓度高，则化学位移可能增加。其实如果做完实验后再加入非常少量的水，再做张HNMR看看化学位移是否有变化应该可以验证一下吧

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  • 第19楼2012/04/09

    那请问我的氢谱在这里1.25处有峰，就是这个峰，处理了几次都不行，那我发文章的话，会不会有影响啊？拜托，赐教1.25

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  • 第20楼2012/08/01

    遇到林老师这样的专家审搞人，估计不会提什么问题。不过遇到不懂的，而你那个峰又很大，估计就惨了。

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  • 12345890

    第21楼2015/09/15

    请问你发现了这个问题 ，你是怎样进行提纯的，是不是化合物已经污染了，得重新做?我也遇到了这样的问题，麻烦您指导下

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  • 12345890

    第22楼2015/09/15

    我也遇到了这样的问题，过程中也用的一次性滴管，在1.58和1.25处有峰，请问怎样将化合物提纯下，只能重新做么

    will(will) 发表:你说的那个假单峰我后来发现了,的确是多重峰(少数是尖锐的真单峰,估计是其他杂质),正想告诉你呢,没想到你却已经猜到了,你真是厉害,好佩服.我的东西不是天然产品,是我自己合成的一种树枝状大分子,属于一种多肽分子.你和林老师都说得很对,的确应该是长链脂肪族化合物类的杂质,可能是硅胶里带来的或者一次性滴管带来的,或者是石油醚类的溶剂,不过在我产品里是很少很少的量了.我是想弄明白这个问题所以在这里发问了,再次谢谢各位热心回答的朋友,特别是c13nmr

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  • 钥匙

    第23楼2016/01/20

    我对比做过该实验，是塑料吸管带来的。
    取CDCL3空白不用塑料吸管，另用塑料吸管浸泡1-2min做样对比。很明显的结论就出来了。

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