这个算不算怎样用挥发法处理水样
怎样用挥发法处理水样

本人收集一些关于三聚氰胺的提取和样品处理方法。供大家参考。
三聚氰胺检测样品前处理技术

有谁处理过母乳，上GC/MS，国外一般在前处理时过GPC柱，去除母乳中大分子物资的干扰，如果有人做这方面的话，可以交流交流，借楼主这宝地。

固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化。此外微波萃取、微孔液膜萃取技术、纳米富集材料等新技术，以及顶空、吹扫捕集、全自动加温加压快速溶剂萃取等。

呵呵， 你忘掉了一个：搅拌棒吸附萃取 （SBSE）.是SPME的延伸。

冷冻研磨机是世界上先进的冷冻破碎设备，已经成为全球最可信赖的产品。设计小巧，功能强大。应用范围广泛，可配置多种附件，适用于不同客户的需要。在产品性能上无论是低温环境，还是破碎能力，都具备国际先进水平，本产品通过 CE 认证（欧洲标准质量认证），是冷冻破碎领域的一个有力的工具。

冷冻研磨方法是一种先进的方便的样品处理方法，用 冷冻研磨机 处理样品，进行分析研究，有着广泛的 应用领域：生物化学中的 RNA/DNA 检测、聚合物结构分析、痕迹元素的判断、食品分析 、矿物质的研究、医疗外科手术的辅助、药品性能的检测、纺织品组成成份的鉴定等，例如：美国太空总署的月球岩石的鉴定分析、俄国王室的骨骼 DNA 分析等等。

冷冻研磨方法处理样品，有其独特的优势与特点：

冷冻研磨机可以处理常规方法难以处理的样品，如坚硬的样品：骨骼、牙齿；柔韧的样品：橡胶、纺织原料、肌肉等。
低温状态下研磨，保持了生物物质活性，确保易挥发物质的保留，和防止热不稳定化合物的受热降解。
冷冻状态下许多物质样品变脆，易磨成粉状，样品处理十分均匀一致，重复性好。
研磨时间、频率、温度程序设定，样品处理具有可比性。
不论常规样品或非常规样品，样品处理非常快速，提高工作效率，方便工作。

如果被测物能被六偏磷酸钠分散,则用六偏磷酸钠,如有反应则改用乙醇,但两者测定有偏差,乙醇结果偏细

谈点我做实验的体会，在采用液相色谱法测定牛奶中的抗生素残留时，无法避免堵塞色谱柱的问题，在实验中，我发现从牛奶样品中提取目标化合物的溶液仍然混浊，进行普通过滤后，无法解决实际问题，最后我在进行固相萃取前，先将溶液过0.45 微米滤膜，加入这一步以后，彻底解决了堵柱问题。我觉得这一点对我们采用液相色谱分析比较复杂的生物样品时，解决堵塞色谱柱问题是一个好的提示。

刚才忘记上传了，各位，不好意思

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一种气相或气质的样品前处理技术
在SPME基础上开发的一种新技术NT(needle-trap)动态针捕集技术
近年来，随着SPME技术的快速发展和不断完善，又出现了一种新型VOC分析测定手段—动态针捕集技术(Needle Trap，以下简称NT）。最初的NT系统是采用填充有石英玻璃纤维的NT装置，用于捕集空气中的颗粒物和气溶胶。该装置是基于灵活的采样方法与SPME技术相结合的理念。在样品提取过程中，待测组分被针内的石英玻璃纤维富集，然后，将针插入GC进样口中，用注射器向进样口注入10ul洁净空气，把解吸下来的待测组分导入气相色谱柱中，实现解吸附过程。该系统吸纳了SPME的特点，但由于吸附剂选用的是石英玻璃纤维，分析过程存在记忆效应，且无法重复使用。最新出现的NT系统发展了新型的填充吸附剂，克服了上述缺点。德国PAS公司在有机物测试样品前处理方面做了许多工作，先后推出了专为GC,GC-MS分析而设计的CONCEPT多功能自动化样品前处理系统，实现了动态针捕集技术的自动化。











图8-17 NT工作原理示意图。（图中应标明1a,1b）
4．1 NT系统的结构
图1a是NT-1的结构部分，针尖被密封，针尖内填充有吸附剂，如PDMS、DVB和Carboxen。颗粒依次层叠，每层的厚度依次为3mm,2mm和2mm。在针尖端和侧孔之间填充有石英玻璃纤维，这种结构使针尖端被吸附剂富集的分析物不易流失。图1b表示的是另一种装置NT-2，针尖呈钝形，内部填充有吸附剂Carboxen1000，为了将吸附剂固定，针内填充有环氧胶与吸附剂的混合物。在胶水未干前，将注射器与NT相连，然后抽拉注射器防止吸附剂阻塞针头。待胶水完全干燥后，将针头插入气相色谱的进样口，300℃下保持5小时，清除杂质后可备用。取样时，针直接接触样品，而针侧孔用隔垫密封。采样时，类似于传统的采样管采样，需将针与泵或注射器相连接即可。
4．2吸附剂的填充方法
解吸附过程是针捕集技术中关键的一步，在针头中填充一种吸附剂很简单，如NT-2，但单一吸附剂很难对所有挥发份都起作用，而且单一吸附剂会导致峰拖尾，尤其是高沸点化合物。而NT-1是利用不同吸附剂的吸附/吸收特性，将它们逐层填充组合成复合吸附剂。如图1a，在针头中逐级填充有DVB、PDMS和Carboxen，它们具有不同的吸附性能，其中Carboxen吸附最强，PDMS最弱，在样品提取时，样品从针的左边通过吸附剂流向右边，高沸点化合物被弱吸附剂吸附；当进行样品解吸附时，流向相反，高沸点化合物被解吸附进入载气。
















图8-18 针头的结构(图中改为石英玻璃纤维)
(a) NT-1，填充有PDMS，DVB和Carboxen 颗粒
(b) NT-2，填有carboxen1000颗粒
4．3 NT-2现场采样器
为测试NT-2现场采样器的吸附性能，用一支10ml的注射器采样，然后即刻进行GC分析，实验重复六次，相对标准偏差RSD为4%，且24小时后，NT-2内富集的苯的量与初始时的量没有明显变化，这表明挥发性样品可用现场采样器保存至少一天而无损失；并且实验中还发现，用含有Carboxen的现场采样器富集的苯4天后只损失6%。
4．4 两种NT的不同解吸附方式
4．4．1 NT-1通过载气传输解吸附











图8-19 NT-1装置解吸附示意图
通过载气的传输实现NT-1装置的解吸附：如图8-19，为改善解吸附过程，NT-1装置使用了一种新型的载气系统。在这个系统中，通过一个T型阀，载气被分成两个气路，并由此T型阀控制着这两条气路：第一路载气与NT-1的针相连接，而第二路载气直接与GC进样口连接。当系统处于等待状态时，第二路载气开通，进入GC系统中，当采样后，NT与第一路载气相连接，然后针插入GC进样口中，T阀很快切换至第一路气路，并打开，此时在NT-1上被吸附的物质被第一路载气吹扫进入GC进样口中，之后针从GC进样口中拔出，第二路气路即刻打开。例如，用NT-1装置吸附C8-C11的烃类时，解吸附后，残留量低于1%，这些少量的残留是因为针尖上石英玻璃毛内存在一定的死体积所致。同时，解吸附后的色谱图上未出现峰宽加大、峰拖尾或峰分裂的情况。
4．1．2 NT-2装置利用缩颈衬管解吸附
如图8-20所示，NT-2装置与色谱进样口的缩颈玻璃衬管藕合连接实现NT的解吸附过程。当进行NT解吸附时，隔垫被移走使针侧孔打开，然后将NT垂直插入衬管的缩颈处。载气通过侧孔进入，穿过吸附剂床层，将待测组分带入气相色谱柱中，进行分析。解吸附完成后，NT-2从进样口中拔出，系统随后为下次进样做准备。这种解吸附方法优点是，方便、快捷，无记忆效应，比前述的改进载气气路的方法还要简单。图5所示是由NT-2装置获得的BTEX的分析谱图。















图8-20 NT-2与缩颈衬管藕合连接图
（图示载气通过针侧孔进入针内，穿过吸附剂床层，使解吸物进入气相色谱柱）






图8-21 由NT-2解吸得到的BTEX色谱图






总之，NT对于采样、分析VOCs是一种非常便利的方法，且成本不高，可重复使用，易于操作。特别是NT-2系统，它配有钝形针头、填充有固定吸附剂，功能极为突出，与气相色谱的缩颈衬管藕合相连后，不需进行载气分流，可实现对VOC全面的采样分析。