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  • bgg

    第11楼2023/12/25

    操作的话不熟练的问题基本不存在，因为之前做过多次TDI。现在是换了个实验室，正准备扩这一项。衍生过程中的一些问题也有考虑到，比如现在气温低，我都提前开空调把室温升上去了做实验，衍生用的试剂也尝试过多加一些，效果都不理想。其中有个问题倒是暂时没法解决，就是衍生过程需要混匀，但是的设备混合效果不好，我加上手动多次摇匀，延长衍生时间和放置时间，结果也还是不理想

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:3、标准曲线跟样品一样不能直接测定，都需要进行衍生，那么衍生效率也是一个很关键的点，包括衍生过程中的一些前处理步骤，如果操作不熟练就很容易出现衍生不完全，或者目标物损失的情况，同样也会造成线性不好

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  • 通标小菜鸟

    第12楼2023/12/25

    应助达人

    峰型还好，但是周边有很多干扰峰，且分离度不佳，这种就很容易对低浓度造成干扰，造成结果高低不齐，没有必要一味追求快速出峰，一个好的方法应该是没有干扰峰且分离度高的。

    bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 峰形的话都还可以，没有明显的拖尾，图中保留时间2.152的是目标峰，TDI需要衍生，加一些别的东西，所以杂峰会比较多。用4mL/min的原因是为了提高出峰的一个时间，我调小点试试看会不会改善。

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  • 通标小菜鸟

    第13楼2023/12/25

    应助达人

    衍生过程中混匀，可以考虑使用往复式振荡器

    bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 操作的话不熟练的问题基本不存在，因为之前做过多次TDI。现在是换了个实验室，正准备扩这一项。衍生过程中的一些问题也有考虑到，比如现在气温低，我都提前开空调把室温升上去了做实验，衍生用的试剂也尝试过多加一些，效果都不理想。其中有个问题倒是暂时没法解决，就是衍生过程需要混匀，但是的设备混合效果不好，我加上手动多次摇匀，延长衍生时间和放置时间，结果也还是不理想

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  • bgg

    第14楼2023/12/25

    好的，我把柱流量设置小点试试看。考虑到柱流量大点出峰时间会快一些，所以一般柱流量都用的3mL/min以上

    安平(byron1111) 发表:1正常现象，柱子内径越小，阻尼越大，合适的流速越低。

    0.25mm色谱柱，一般流速可以设置在1左右

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  • bgg

    第15楼2023/12/25

    多谢你的建议，我改善下仪器条件试试

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰型还好，但是周边有很多干扰峰，且分离度不佳，这种就很容易对低浓度造成干扰，造成结果高低不齐，没有必要一味追求快速出峰，一个好的方法应该是没有干扰峰且分离度高的。

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  • zyl3367898

    第16楼2023/12/25

    应助达人

    0.25毫米的色谱柱流量，设定为两毫升/每分钟最好。

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  • sdlzkw007

    第17楼2023/12/26

    应助达人

    跟膜厚几乎没有关系，内径的平方与压力成反比，所以压力很大是正常的。

    bgg(Ins_35c5a53c) 发表: 道理是懂，我只是觉得压力相差太大了，柱径0.25mm跟0.53mm同流量柱前压相差了十倍多，所以我在想跟液膜厚度有没有关系。

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  • bgg

    第18楼2023/12/26

    昨天试了下楼上其他专家建议的1mL/min，分离效果不错，但是线性还是没有太大差别，浓度越高，峰面积减小得越多，得到的线性关系中截距很大，这样做的检出限肯定会很高

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:0.25毫米的色谱柱流量，设定为两毫升/每分钟最好。

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  • bgg

    第19楼2023/12/26

    好的

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:跟膜厚几乎没有关系，内径的平方与压力成反比，所以压力很大是正常的。

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  • wazcq

    第20楼2023/12/26

    应助达人

    柱子内径越小，柱前压越大；后面这个是前处理的问题，衍生要无水状态下进行

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