Emp丶
第11楼2024/01/09
我对于甲醛到底能不能冷藏这一点,一直都持不确定的态度。理论上冷藏会引起甲醛聚合,但是实际购买到的标液中,不同厂家的保存条件不一样,比如坛墨的要求2-8度保存,环保所的10度以上保存,海岸鸿蒙的室温保存。从厂家的要求来看,也存在允许冷藏保存的,从我们的实际使用来看的话,单从相关系数能否达到0.999这一点,冷藏的甲醛标液也是能做出来0.999以上的,这一点无需质疑。所以我考虑的点如下,仅供参考:
1.AHMT建议买好的,买贵的,我们用的是阿拉丁,且需要确保AHMT完全溶解
2.配制标曲用的是移液管还是移液枪?用移液枪的话,枪头最好也用好的,因为从我的经验来看,有的国产枪头真的拉垮,比如吸取1mL,液面明显不对
3.配制过程中有两个摇匀的过程(放置20min,5min前),这一步需要考虑漏液的可能性,我们总结经验是如果实验室有混匀器,可以采用混匀器来进行混匀,第一次混匀就默念5S,第二次混匀就默念20S,保证每一管都是相同强度、相同时间,且反应充分
4.从你图片来看,你的颜色很不对劲,太淡了。不知道是你拍的不好还是怎样,我们做出来的紫色,都是整体紫色的,没有漂浮紫色这样的情况,而且颜色梯度变化很明显。
Ins_7ad42692
第12楼2024/01/09
你好,1.我图片上那个是没加高碘酸钾时候拍的,最后两个点顶上总会有紫色的漂浮物加了高碘酸钾后面两个点吸光度特别高,不知道是不是这个原因导致吸光度变高。我把所有的溶液都换了,AHMT是直接买现成的溶液,今天只做最后第六,七个点,两个点都做了平行但是吸光度既然相差有点大,一个在0.4左右,一个既然到了0.5。
2.你们比色皿用石英石还是玻璃的?
3.0.5mol/l盐酸,我取4.2ml左右盐酸入100ml容量瓶这一步没错吧?
Emp丶
第13楼2024/01/09
1.两个点都做了平行,但是相差有点大,吸光值0.4跟0.5确实差得有点大了,这不对劲。是不是高碘酸钾没溶解充分呢?你摇一下高碘酸钾,对着光看有没有不溶解的。因为这个实验的原理就是甲醛跟AHMT,在加入了KOH之后,与高碘酸钾反应显色的。你们先不用重新做曲线了,先拿最高点来做重复性实验,直到解决不平行的问题先。加入各种试剂前,都保证试剂重复溶解,然后每一次的加入,都把试剂重复摇匀,先排除是不是试剂加入的浓度跟体积不准确的问题
2.我们用的比色皿是石英的(标注为Q)
3.盐酸配制无误
Ins_7ad42692
第14楼2024/01/09
老师你好!1.今天又重新做了一遍,我做空白吸光度很稳定,前面5个点正常,但是往往最后第6,7个点吸光度很不稳定偏高,也做了平行,第6,7个点平行吸光度比之前小了,难道手法问题吗?已经量的很准了。2.高碘酸钾溶液需要避光保存吗?所有溶液都是重新配的,也不知道出现问题在哪里。3.AHMT试剂加入盐酸后很难分解,要一直搅拌等很久才分解,你们配的时候是怎么样让它分解的。
Emp丶
第15楼2024/01/10
高碘酸钾不需要避光保存;AHMT溶解,我们是采用超声溶解的,所有试剂配制,都优先使用超声溶解,超声都溶解不了,就水浴加热溶解;最高点的吸光值的问题,有一点你要注意一下,就是如果没有进行充分的振摇(放置5min前),比色的时候会发现很多气泡的,有气泡也会导致吸光值不稳定
Ins_7ad42692
第17楼2024/01/10
1.今天空白吸光度高了这还算在正常范围内把?2.时间一到就马上去分析的,我做平行试过停留1分钟左右吸光度变化差距不太大,今天做的数据我这几次做发现一个问题,管可能有点漏液和密封性不太好,今天做的时候把管堵得死死的但是做出来最后两个点又太低了,导致斜率又不符合规范了,标液是昨天开的,不知道这个有没有影响。3.气泡很少,估计问题不大。4.已经放在室温了。今天做的图麻烦各位老师看一下。