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  • 安平

    第21楼2024/01/12

    应助达人

    不用拆检测器。


    点火之前零点释放电平低。

    点火之后零点释放电平很高，系统存在污染或气源不良。


    氮气氢气空气都有可能的。

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  • 安平

    第22楼2024/01/12

    应助达人

    新机器一般不会有硬件问题。


    建议更换气源试试

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  • 安平

    第23楼2024/01/12

    应助达人

    判定柱子和检测器污染 可以实验使用不同的温度。如果基线水平与温度变化基本无关，那么与色谱柱或检测器污染无关。

    也可以拆下色谱柱，封闭检测器，单独考察。


    fid熄灭火焰，基线水平应该为几百uv，并且十分稳定。扰动小于10uv。
    如果不是此状态，建议报修一下为好。

    点火之后应该为10000uv左右，如果偏离过高，可能与污染和气源不良有关。



    不建议贸然拆解仪器。建议报修一下为好。

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  • 安平

    第24楼2024/01/12

    应助达人

    说法有问题。


    fid点火之后的电平为10000uv左右为好。


    基线是否进行自动调零，工作站可以设置。属于操作习惯，有些用户更喜欢自动调零。




    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:最下面一张图的三条线分别是什么情况？二硫化碳出负峰，最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号，通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高，二硫化碳经过时使本底信号降低，就出现负峰。判断污染的一个重要方法是看基线高低，正常FID基线应该是10~20pA，超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV，默认是1pA对应1mV。但是要注意，岛津一般都设置了自动调零，这个功能要不得，调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能，然后释放零点，或者是在没有点火的情况下调零，然后看点火稳定后基线到底是多少。如果确定基线很高，污染的原因还要分别考虑，可能是气不纯，也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里，需要一个个排查。

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  • 安平

    第25楼2024/01/12

    应助达人

    fid，没有滤光片

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:检测器的滤光片清洗了没有？

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  • 安平

    第26楼2024/01/12

    应助达人

    双检测器使用时，注意检查一下检测器设置参数，是否设定了检测器信号差减。

    如果有，一定要取消掉。

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  • 安平

    第27楼2024/01/12

    应助达人

    点火之前，观察零点释放值，非常重要。


    应该电平几百uv，波动不超过10uv。



    fid如果经验不足，不建议拆解，可能会扩大故障

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  • xx_dxd_xx

    第28楼2024/01/12

    调零之后就把最有用的信息抹杀了，当然要不得。反正我不论到哪都一再强调的，千万不要用自动调零，自动调零就是掩耳盗铃。再推广一点说，气相的这么多检测器里面，除了TCD，其他都是不能调零的，除了fid，ECD、NPD、FPD等等的基流信号也都是反应仪器工作状态是否正常的重要信息，调零之后就看不出来了。TCD要调零，但也必须在硬件上调电桥平衡，不能软件调零。软件调零只是数字上减掉一个数，让信号看起来是零，实际上电桥还是偏离平衡的，这种情况看着没问题，其实灵敏度和线性范围都会受影响，误导很大。液相里面用的RID也是类似情况，不能数字调零，必须在硬件上调平衡。

    安平(byron1111) 发表:说法有问题。fid点火之后的电平为10000uv左右为好。基线是否进行自动调零，工作站可以设置。属于操作习惯，有些用户更喜欢自动调零。

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  • 阿木气相色谱工程师

    第29楼2024/01/12

    我在化工厂的化验室 仪器都是二十四小时 全年开机 我用过不下四五个品牌的国产氢气发生器 没有一个能熬过两年 全都淘汰了 而且一听就是好多仪器 身心俱疲

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:氢气发生器国产很便宜的，质量也可以。

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  • 阿木气相色谱工程师

    第30楼2024/01/12

    老哥思路很清晰

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:最下面一张图的三条线分别是什么情况？
    二硫化碳出负峰，最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号，通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高，二硫化碳经过时使本底信号降低，就出现负峰。
    判断污染的一个重要方法是看基线高低，正常FID基线应该是10~20pA，超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV，默认是1pA对应1mV。但是要注意，岛津一般都设置了自动调零，这个功能要不得，调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能，然后释放零点，或者是在没有点火的情况下调零，然后看点火稳定后基线到底是多少。
    如果确定基线很高，污染的原因还要分别考虑，可能是气不纯，也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里，需要一个个排查。

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