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  • 2007qdjcz

    第11楼2007/09/16

    回收率偏高啊，存在系统误差，

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  • zealot81

    第12楼2007/09/17

    回收率已经算是很好的了

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  • xionglingzheng

    第13楼2007/09/17

    看看是否该换石墨管了

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  • xionglingzheng

    第14楼2007/09/17

    k

    换石墨管看看

    shamofenglin00 发表:测定铅时吸光度非常低，是正常的一半？怎么办？

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  • xionglingzheng

    第15楼2007/09/17

    你的回收率很好了，我们的回收率才50％，用的是干灰化法，请问你是怎么做的，可以分享一下你的经验吗，具体说说样品前处理过程，把我的前处理也说给大家听听，看看有什么问题，请大家指出
    我们的样品主要是鱼油和一些植物提取物，先在电炉上炭化至无烟，再加少量硝酸润湿，移入马弗炉500度8小时。后面就是用2％的硝酸定容上机了。

    tedzhao 发表:做石墨炉法测铅加标回收率实验时，数据如下：
    本底值ppb 加标量ppb 测定值ppb 回收率
    46.3 50 115.6 138％
    46.3 100 165.2 119％
    46.3 150 213.6 112％

    92.1 50 147.9 112％
    92.1 100 198.2 106％
    92.1 150 249.7 105％

    请问这些数据能够说明什么问题？回收率不符合要求，但是观察到同一本底值的标本测量时，分别加入50、100、150三者之间，测定值大致上是以50ppb递增（165.2-115.6＝49.6，213.6－165.2＝48.4）。这是否说明本底值测定时，比实际值偏低呢？这个情况又如何改善？谢谢。

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  • hj8215

    第17楼2007/09/18

    不仅要关注前处理，还要关注升温程序，重点关注！

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  • happyxiaomao

    第18楼2007/09/20

    石墨炉测铅前处理很重要，用混酸消解非常容易做低，我建议你用两种方法试一下，第一微波处理；第二如果不是油脂类的用硝酸低温处理过滤测一下。我做杨标用硝酸消解做的很好。微波就更好了

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  • zhanmashitu

    第19楼2007/09/20

    高氯酸对石墨炉测定铅的影响很大。不要看国标方法。

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  • wwd2008

    第20楼2008/03/24

    各位大虾：能不能说的在清楚点，我也是搞植物提取的，要测铅，希望提供一下：加热碳化要多久，温度多高；加热灰化要多久，温度多高：都加了那些酸，本人新手，关注中！

    xionglingzheng 发表:你的回收率很好了，我们的回收率才50％，用的是干灰化法，请问你是怎么做的，可以分享一下你的经验吗，具体说说样品前处理过程，把我的前处理也说给大家听听，看看有什么问题，请大家指出
    我们的样品主要是鱼油和一些植物提取物，先在电炉上炭化至无烟，再加少量硝酸润湿，移入马弗炉500度8小时。后面就是用2％的硝酸定容上机了。

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  • zjcnlyk

    第21楼2009/07/28

    对于楼主的回收率很好啊。。。你有没做空白，我看你空白没减，减的话应该符合逻辑！然后想问下，这么好的回收率，你的消解方法是？

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