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  • 瓢虫

    第53楼2007/05/31

    应该是乙腈会和毛细管的组成物质反应,你可以看看仪器的说明书,上面有介绍。
    以前读研的试验室也是既用乙腈也用甲醇为流动相,所以经常堵。
    现在在公司自己做基本用乙腈,仪器用了两年多,基本没堵过!

    cxz5 发表:谢谢liang-sp!请教下流动相用乙腈为什么会使毛细管堵塞或延长?

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  • goldendays

    第54楼2007/05/31

    仪器型号:LCQ advantage
    使用熟悉程度:使用2年,但未接受过培训。
    使用中发现的问题:
    问题多多
    1.由于配套使用的LC是安捷伦的1100,使用随机软件控制不好,经常容易发生通讯问题(仪器状态显示为初始化,然后不动)。估计软件对1100的控制还不好。
    2.容易污染。毛细管发生污染的情况非常多。还好没堵过。
    3.仪器这2年罢工了4次。3次损坏在内置电源上。每换一次就2w没了。
    4.分子量大于2000的物质,测定的m/z会偏大0.3-0.6,但是没碰到大于1的。
    5.ESI雾化并不是很好。会暂时性堵住毛细管。
    6.工作时间卡太紧,没时间去认真学习。
    使用中发现的“窍门”:
    其实某个我的窍门不是好事……
    1.质谱图谱 .raw可以用ultraedit32软件修改其中的文本信息。
    2.发生通讯错误,关掉软件再打开即可。
    3.当因雾化不好堵住毛细管时,打开质谱scan,持续一会便可恢复。
    4.以后想起来或碰到继续说……
    该仪器的优点:没用过其他MS,不大清楚。
    该仪器的缺点:售后一般啊,容易坏,MS分辨率还是低。
    联系方式(可选):
    所从事的行业:QC



    有个问题想问:
    “使用源内电压,可有效减少2倍体和不稳定离子的出现.”
    这个源内电压是啥?怎么使用?我想减少2倍体和多倍体。

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  • 瓢虫

    第55楼2007/06/01

    1.建议加仪态电脑,安装安捷伦的软件,两台电脑一台控制液相,一台控制质谱即可解决。
    2.建议进样浓度控制在1-10ug/mL以内,毛细管隔段时间(2-4周)得清洗。另外毛细管也算耗材,用时间长了,堵了就得换,所以得备2-3根。
    3. 不知道你们有没有买UPS,液质一般都要接UPS,中国的电网不是特别稳定,所以仪器的电源及电板容易出问题。一个UPS2-3万,还是值得投资的,呵呵!
    5. ESI雾化并不是很好可能和你参数设置有关系,建议看看说明书,雾化和流动相流速有很大关系,流速和参数设置又有很大关系,特别各路气体及毛细管温度的设置,说明书上有推荐值。
    6. 可以经常来论坛和大家一起交流,这也是一种学习!

    Good luck!

    goldendays 发表:仪器型号:LCQ advantage
    使用熟悉程度:使用2年,但未接受过培训。
    使用中发现的问题:
    问题多多
    1.由于配套使用的LC是安捷伦的1100,使用随机软件控制不好,经常容易发生通讯问题(仪器状态显示为初始化,然后不动)。估计软件对1100的控制还不好。
    2.容易污染。毛细管发生污染的情况非常多。还好没堵过。
    3.仪器这2年罢工了4次。3次损坏在内置电源上。每换一次就2w没了。
    4.分子量大于2000的物质,测定的m/z会偏大0.3-0.6,但是没碰到大于1的。
    5.ESI雾化并不是很好。会暂时性堵住毛细管。
    6.工作时间卡太紧,没时间去认真学习。

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  • 瓢虫

    第56楼2007/06/01

    你们可以自己配一个紫外检测器,如果主要作定性方面的工作最好配一个PDA或DAD检测器。
    如果主要作定量方面的工作,则没有必要配紫外。
    我们配了一个PDA,但2年多了,一次也没用,心疼啊!

    wangs 发表:仪器型号:LTQ
    使用熟悉程度:两年
    使用中发现的问题:没有紫外检测器,用起来不方便。

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  • 瓢虫

    第57楼2007/06/01

    源内电压指Source CID或者CID的值。

    goldendays 发表:有个问题想问:
    “使用源内电压,可有效减少2倍体和不稳定离子的出现.”
    这个源内电压是啥?怎么使用?我想减少2倍体和多倍体。

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  • cxz5

    第58楼2007/06/01

    源内电压指source CID, 在对质谱条件的设置页上有Source fragmentation 项,选择Turn on 后,给一定的 Collision energy(可从小到大试,最高100).

    goldendays 发表:有个问题想问:
    “使用源内电压,可有效减少2倍体和不稳定离子的出现.”
    这个源内电压是啥?怎么使用?我想减少2倍体和多倍体。

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  • goldendays

    第59楼2007/06/01

    我们公司主要是利用lc做自动进样器,做lcms的次数比较少。
    而这台质谱除了测成品外,还同时测合成的测试样品,脏就脏在那上面了。尽管加了一个预柱,但是情况还是不好。
    我这里也有一台ups,还配了一大台电池组,估计内置电源坏与电压无关,公司的工程部也专门对电压监控了很久没发现问题。
    公司工作逼得很紧,资料控的很紧,说明书都没见到过。orz
    没接受过培训还真是不利。

    liang_sp 发表:1.建议加仪态电脑,安装安捷伦的软件,两台电脑一台控制液相,一台控制质谱即可解决。
    2.建议进样浓度控制在1-10ug/mL以内,毛细管隔段时间(2-4周)得清洗。另外毛细管也算耗材,用时间长了,堵了就得换,所以得备2-3根。
    3. 不知道你们有没有买UPS,液质一般都要接UPS,中国的电网不是特别稳定,所以仪器的电源及电板容易出问题。一个UPS2-3万,还是值得投资的,呵呵!
    5. ESI雾化并不是很好可能和你参数设置有关系,建议看看说明书,雾化和流动相流速有很大关系,流速和参数设置又有很大关系,特别各路气体及毛细管温度的设置,说明书上有推荐值。
    6. 可以经常来论坛和大家一起交流,这也是一种学习!

    Good luck!

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  • bocai

    第60楼2007/06/03

    问一下兄弟们,cid好像不是大家说得那样把

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  • lijindu01

    第61楼2007/06/04

    我用的是lcq advantage max 我想只用液相,不用质谱,我不打开质谱的Electronics operating position 开关时,PDA检测器不运行是怎么回事?? 不过PDA的指示灯都正常??

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  • skrse

    第62楼2007/06/07



    这位同学,如果想不打开质谱作PDA ,需要把机器左侧面板上的液相系统信号传输线拔下来,试试看行不行

    lijindu01 发表:我用的是lcq advantage max 我想只用液相,不用质谱,我不打开质谱的Electronics operating position 开关时,PDA检测器不运行是怎么回事?? 不过PDA的指示灯都正常??

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