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  • Ins_9e12f889

    第11楼2024/04/19

    流动相是0.1%甲酸水和乙腈,测得血清,样品过了0.45nm滤膜。昨天压力是19点多,今天啥也没变过。
    柱子是 ACQUITY UPLC BCH C18 1.7×100mm
    流通池污染暂时没有排查,在按照上一楼的方法排查中

    sdzb1982(sepu007) 发表:1流动相是什么(组成、比例),检测的什么东西?样品怎么处理的?2你昨天压力是多少?条件是否和今天一样?还有你是怎么检查你流通池气泡和污染情况的?

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  • sdzb1982

    第12楼2024/04/19

    应助达人

    1、压力高。现在怀疑你色谱柱头筛板堵塞,可以拆下柱头超声清洗(有的色谱柱筛板是可以和柱体分离的,有的品牌不可以,所以操作有风险,没做过不建议去做)
    2、流通池取下,对着光亮处观察是否通透,没有可见异物或气泡(正反,反复观察)

    Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:流动相是0.1%甲酸水和乙腈,测得血清,样品过了0.45nm滤膜。昨天压力是19点多,今天啥也没变过。
    柱子是 ACQUITY UPLC BCH C18 1.7×100mm
    流通池污染暂时没有排查,在按照上一楼的方法排查中

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  • Ins_9e12f889

    第13楼2024/04/19

    之前流通池没出过问题没取下来过,所以现在想问一下哪个是流通池啊

    sdzb1982(sepu007) 发表: 1、压力高。现在怀疑你色谱柱头筛板堵塞,可以拆下柱头超声清洗(有的色谱柱筛板是可以和柱体分离的,有的品牌不可以,所以操作有风险,没做过不建议去做)2、流通池取下,对着光亮处观察是否通透,没有可见异物或气泡(正反,反复观察)

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  • sdzb1982

    第14楼2024/04/19

    应助达人

    你这样问,让我不敢跟你说啊,你对仪器基本布局不了解,我怕你操作不当,因小失大。

    先排查你压力高的问题吧:你是30AD并联的双柱塞泵,看你图片是二元高压,你不接柱了系统压力有多高?如果很高的话,建仪检查一下混合器前的在线过滤片堵没堵。(分段排查)

    Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:之前流通池没出过问题没取下来过,所以现在想问一下哪个是流通池啊

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  • Ins_9e12f889

    第15楼2024/04/19

    好的好的,不接柱压力正常并且基线很稳

    sdzb1982(sepu007) 发表: 你这样问,让我不敢跟你说啊,你对仪器基本布局不了解,我怕你操作不当,因小失大。先排查你压力高的问题吧:你是30AD并联的双柱塞泵,看你图片是二元高压,你不接柱了系统压力有多高?如果很高的话,建仪检查一下混合器前的在线过滤片堵没堵。(分段排查)

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  • sdzb1982

    第16楼2024/04/19

    应助达人

    描述问题最好数字化,压力是几Mpa,就是Mpa,正常在每个人衡量标准是不一样的。
    按你说的正常,接上柱子压力在20Mpa左右,因为你是小粒径柱子,按理说压力应该算是可以。不知道你流动相比例是多少(30%的乙腈和70%的乙腈压力是有差别的,你没给出数据)

    接了柱子压力高,并且基线不稳,可以怀疑是柱头堵了,柱子子严重污染,洗脱下的东西进入流通池引起基线的波动(通过你描述推断)

    Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:好的好的,不接柱压力正常并且基线很稳

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  • Ins_9e12f889

    第17楼2024/04/19

    不接柱子压力是1-2mpa,比例是30:70(甲酸水:乙腈)。这个柱子是新的也有可能堵吗,刚刚换上去

    sdzb1982(sepu007) 发表: 描述问题最好数字化,压力是几Mpa,就是Mpa,正常在每个人衡量标准是不一样的。按你说的正常,接上柱子压力在20Mpa左右,因为你是小粒径柱子,按理说压力应该算是可以。不知道你流动相比例是多少(30%的乙腈和70%的乙腈压力是有差别的,你没给出数据)接了柱子压力高,并且基线不稳,可以怀疑是柱头堵了,柱子子严重污染,洗脱下的东西进入流通池引起基线的波动(通过你描述推断)

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  • sdzb1982

    第18楼2024/04/19

    应助达人


    1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)
    根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。
    你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。

    Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:不接柱子压力是1-2mpa,比例是30:70(甲酸水:乙腈)。这个柱子是新的也有可能堵吗,刚刚换上去

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  • Ins_9e12f889

    第19楼2024/04/19

    哦这样啊,那懂了,还是柱子问题。感谢大佬解答!之后冲洗一下柱子试试

    sdzb1982(sepu007) 发表: 1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。

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  • Ins_9e12f889

    第20楼2024/04/20

    感谢大佬解决了问题!就是又出倒峰了??

    sdzb1982(sepu007) 发表: 1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。

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