分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。
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——— 我这儿的流程：称取50毫克粉末置于聚四氟乙烯溶样弹中，加入0.5ml浓硝酸与1.0ml浓氢氟酸，溶样弹经钢套密封后放入195℃烘箱加热2.5天，确保彻底消解。盛放消解液的溶样弹在电热板上蒸至湿盐状，加入1ml 内标Rh，再加入5ml 15wt%硝酸，重新密闭溶样弹，放入195℃烘箱过夜。最后才是 定容/定重 到 50ml或50g（稀释1000倍），100ml或100g（稀释2000倍）

你我的差别在于：（1）消解时间 10h vs 60h （2）消解液蒸至近干时，我还采纳了“浓酸回炉过夜”

哦哦谢谢你的方案

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白色沉淀大概率是产生的氟化钙？一般对实验不影响，如果不放心可以做一下标准物质的对比，玄武岩标样对比已发表的结果看看

上icp-ms用分析纯不可以

岩石里面确实主要是方解石和硅铝酸盐

好的，最近在用高级纯的试试

如果不考虑经济因素，那当然是 选择半导体级 酸液试剂了。

但楼主的测试目标 只是 Sc Y 加14个稀土 Rare Earth Element，我认为用 分析纯试剂是没问题。

分析纯酸液中 单个稀土元素含量 <0.1 ppb，就算用上 4ml浓酸，4ml×16个稀土 ×（0.1ppb 杂质）=6.4 ng 稀土

而楼主称取 50mg土壤，土壤中 总稀土含量 普遍 >100ppm，即 50mg×100 ppm = 5000 ng ，6.4ng试剂本底 相对于 5000 ng，忽略不计。

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再举个 案例，如果要测 土壤中的 Ag Au 铂族元素，你甚至可以拿 河水当纯水用，去配标准溶液、去稀释样品消解母液。 因为 河水中 Ag Au PGE 只怕是 < ppq 级别的

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反之，如果楼主的测试目标 不仅仅是土壤中的稀土，还包含 过渡族元素等；那就不能使用 分析纯试剂，因为此时分析纯中V Cr Cu Zn Cd 的杂质就很高了

这个沉淀我用浓盐酸溶解掉了，甚至都没加热

能用浓盐酸溶解那应该不是氟化钙，你试试用浓酸溶解后加水稀释定容后再测试，再和白色沉淀没溶解的做下比较呗，我觉得可能是不影响的