carpeto
第17楼2007/05/16
进样量应该不是问题,100ppm也太吓人了
分流比也不应是问题,个人感觉影响没有这么大
容积延迟的话,仅仅是个溶剂峰的话不应该影响这么大
关于SIM的问题,如果是离子阱质谱,SIM和全扫的灵敏度是一样的,只有二级质谱可以有效提高灵敏度,如果是离子阱,就洗一下离子阱,非常EASY,不过同时擦下迄核,不过小心千万别把环电极上的石英环给搞碎了,那东西挺贵的。如果是四极杆的就把EI源洗下,不过SO复杂,上次看我老板拆,俺差点晕掉(MD800上的EI源)
关于是不是柱流失,我认为不好说,可以单走载气试试,并且调整下升温程序,看是不是柱子原因,可能性不是很大。
进样针如果洗不干净,那就是一个低级错误
进样垫、衬管很重要;进样瓶的塞子也很重要,
总之,失去土地的农民还是很强的~~~~
lixuejuan
第21楼2007/05/31
我在做农药多残留同时检测的时候遇到了些问题,想请各位高手指教一下
我同时检测的项目有六六六,莠去津,异狄氏剂,毒死蜱,氟虫清,狄氏剂,甲氰菊酯,氰戊菊酯,三唑磷,甲氰菊酯,氯氰菊酯,苯醚甲环唑,嘧霉胺,溴虫清,滴滴涕,氟硅唑,溴氰菊酯,丙炔氟草胺.这几天我进了标样,结果发现菊酯类的都不出峰,其他的出峰响应也很低,标样是刚配的,衬管隔垫也换了,进样口端的柱子也截了,可是还是不好,进单标(毒死蜱)连续进几针响应越来越低,再就不出峰了
那位高手能给我分析一下个中原因,将不胜感激!
好急啊!
大家多帮忙!
补充:我用的是安捷伦的GC(6890)-MS(5975)离子源也清洗了,混标的浓度是1PPM,进样量是2ul
xiaoxiao
第28楼2007/06/08
你好: 我个人认为是你的扫描方式设置的是不是又问题?
因为你其他的物质都能出峰,你扫描的物质很多,有可能这些不出来的特征离子的碎片与其他物质发生了重合,我做的有机磷,五种物质中扫描的时候敌敌畏与马拉硫磷的特征离子就基本上相同,特别是这两个的最强离子相同。所以你先看看全扫描能不能出来,然后用图谱检索出这些物质,在质谱图上找到特征离子和他们的出峰时间。然后建立选择离子的扫描方法(SIM),这样可能就能出来了,而不会被覆盖。
一般来说,气质仪是不会出现这种问题的,因为质谱仪不会有这种错误。
如果是你全扫描的时候都不能出峰,这问题可就大了,
一:你是不是和我一样犯了低级错误?进样针布干净?从你所说来看好像不是.
二:是不是你气相色谱的色谱柱子选择,你可以试一下别的柱子,不过这很麻烦哦。三:是不是本身这种物质的灵敏度就低,无法检出?四:可以查下这些物质的沸点,因为出峰顺序都是按沸点的高低顺序出峰的,即:低沸点的县出峰了,这样就可以大概得出它应该在那个位置了