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  • dadgoh

    第11楼2024/06/02

    应助达人

    若以前正常，查找一下现在哪些条件有变化了，如现在是否换了乙腈的品牌或其他原因。不同厂家乙腈生产工艺是不一样的，质量存在较大差异。

    Ins_f7ddbd9c(Ins_f7ddbd9c) 发表: 缓冲盐是10mM碳酸氢铵，方法的话，我依据的是文献所述方法，文献所述用50-100%的乙腈，我们考虑到纯乙腈可能的盐析问题，稍微提高了水的比例，之前用该方法的话比较正常，大概用了2个月后就最近出现了该问题

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  • sdzb1982

    第12楼2024/06/03

    应助达人

    盐浓度不是很高，可以接受。，如果 不是盐析问题，那就是你单向阀的问题，你的纯乙腈多长时间换一次，如何时间了容易产生聚合物，导致单向阀失效。建议你用热水（90度以上，对乙腈管路进行一下冲洗，其它通道也顺便洗一下，单向阀多超声一下。

    还有个问题，不知你为何要用碳酸体系的盐？液相色谱中避免用碳酸盐体系。

    Ins_f7ddbd9c(Ins_f7ddbd9c) 发表: 缓冲盐是10mM碳酸氢铵，方法的话，我依据的是文献所述方法，文献所述用50-100%的乙腈，我们考虑到纯乙腈可能的盐析问题，稍微提高了水的比例，之前用该方法的话比较正常，大概用了2个月后就最近出现了该问题

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  • ppttmmyy

    第13楼2024/06/04

    反冲洗，流速1.5～3

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  • Insm_a857577

    第14楼2024/06/04

    这个问题有必要进来学习一下看看

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  • 安平

    第15楼2024/06/04

    应助达人

    单向阀存在问题。
    可能内部污染或磨损。。

    建议清洗或更换。

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  • sdlzkw007

    第16楼2024/06/04

    应助达人

    最简捷的处理方式，把色谱柱取下以直接（两通）代替然后准备1升55℃左右的热水，打开排气阀，设置流速3ml/min，每个通道排气5分钟，然后迅速切换到每个通道25%的模式以2ml/min的流速冲洗整个管路，最后置换成乙腈，恢复成使用的方法，对比一下看看。

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  • p3334640

    第17楼2024/06/04

    学习学习！！！！！！

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  • 琳琳

    第18楼2024/06/05

    好好好好好好好好

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  • Ins_f7ddbd9c

    第20楼2024/06/05

    乙腈的话大概3-4天换一次吧，因为文献用的是碳酸氢盐，所以我还是按照文献所述用的方法

    sdzb1982(sepu007) 发表: 盐浓度不是很高，可以接受。，如果 不是盐析问题，那就是你单向阀的问题，你的纯乙腈多长时间换一次，如何时间了容易产生聚合物，导致单向阀失效。建议你用热水（90度以上，对乙腈管路进行一下冲洗，其它通道也顺便洗一下，单向阀多超声一下。

    还有个问题，不知你为何要用碳酸体系的盐？液相色谱中避免用碳酸盐体系。

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