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  • jiangyong323

    第28楼2007/07/09

    05版药典附录有介绍的,常用的色谱柱GDX-101不锈钢的填充柱.但也有用DB-1毛细管柱的,比如二氧六环,异丙醇.也有用SE-30,SE-54的.好象05版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是 马来酸氯苯那敏(扑尔敏,一种抗过敏药,感冒药里一般都有的,致人打瞌睡的那个),要检 四氢呋喃 二氧六环 吡啶 甲苯,内标还是苯!!!!二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的.
    别的检过丙酮,乙醇.
       检残留溶剂,一个字,就是 :毒!!!!!

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  • jun2009

    第29楼2007/07/09

    本人刚接触,做得不多,做过二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。

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  • coky

    第30楼2007/07/10

    你是做烟标分析的吧。正丁醇和乙酸乙酯我用ZB-624和1701都分不开,只能换其它柱子测试了。另请问下,SPB-608固定相是什么。

    cwfang888 发表:我也是用顶空法做挥发性有机物的,有是用SPB-608分析丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四甲基二戊酮、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇等,其中正丁醇和乙酸乙酯分不开。
    若大家有好的方法可以一起探讨。

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  • 茅茅

    第31楼2007/07/20

    这个我做过,觉得标准应该修改一下。没有必要用内标法了!唉!落后的标准呀!!!
    还有关于它的有关物质,居然也是用气相色谱做的。很奇怪的方法,后来我看了一下USP ,原来基本是照搬的。总觉得不太合理,但是无人与我交流。

    jiangyong323 发表:05版药典附录有介绍的,常用的色谱柱GDX-101不锈钢的填充柱.但也有用DB-1毛细管柱的,比如二氧六环,异丙醇.也有用SE-30,SE-54的.好象05版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是 马来酸氯苯那敏(扑尔敏,一种抗过敏药,感冒药里一般都有的,致人打瞌睡的那个),要检 四氢呋喃 二氧六环 吡啶 甲苯,内标还是苯!!!!二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的.
    别的检过丙酮,乙醇.
       检残留溶剂,一个字,就是 :毒!!!!!

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  • case06

    第33楼2007/08/16

    我做过苯、甲苯、二甲苯、环己烷、苯乙烯一次性分离和测量

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  • pear_er

    第34楼2007/12/22

    马来酸氯苯那敏的残留溶剂我也做过,第一次做的时候,发现样品比对照多一个峰,翻了很多资料,最后在USP里才找到答案,原来以为液相才会单独出一个马来酸的峰,竟然气相也会,但是原理就不知道了……
    最近两个星期在做一些辅料的残留溶剂检验,方法是USP的467,其中有一个品种是羟乙基纤维素,郁闷的很,因为它是高分子化合物,无论用什么溶剂来溶(我试过的包括:水、DMF、DMSO),马上先在表面凝结成浆糊状,而溶剂不能渗透进里面的粉末,造成样品溶解不完全,另一方面,按照样品能溶解的浓度和残留溶剂限度配制对照溶液(二氯甲烷、三氯乙烯,苯,二氧六环,氯仿、异丙醇)后,三氯乙烯,二氧六环和氯仿的灵敏度都太低,我用的是DB-624、顶空进样器,不知道大家是否遇到这种情况,欢迎和大家探讨。

    jiangyong323 发表:05版药典附录有介绍的,常用的色谱柱GDX-101不锈钢的填充柱.但也有用DB-1毛细管柱的,比如二氧六环,异丙醇.也有用SE-30,SE-54的.好象05版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是 马来酸氯苯那敏(扑尔敏,一种抗过敏药,感冒药里一般都有的,致人打瞌睡的那个),要检 四氢呋喃 二氧六环 吡啶 甲苯,内标还是苯!!!!二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的.
    别的检过丙酮,乙醇.
       检残留溶剂,一个字,就是 :毒!!!!!

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  • iverson_li

    第35楼2008/11/27

    我做过甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、THF、DMF、正己烷、正庚烷、正戊烷,检测样品中这十种有机溶剂的限度,样品用DMSO溶解的,顶空进样,正己烷、正庚烷、正戊烷极性低,不能和前几种溶剂互溶,所以对照没法把十种溶剂配在一起,请教一下,能配制两个对照吗,都用和样品一样的气相方法?

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  • 戈壁明珠

    第36楼2008/11/27

    应助达人

    呵呵,做过六号溶剂,就是油里面的溶剂残留,还做过氯仿、四氯化碳,有些毒性还是很大的,做实验要小心了。

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  • wazcq

    第37楼2010/07/09

    应助达人

    做过二氧六环 苯 四氢呋喃 甲苯 吡啶 二氯甲烷 甲醇 乙醇

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  • llfbing

    第38楼2010/07/30

    你好 我想问下你做苯的时候是怎么做的?麻烦你指教一下 谢谢

    郁金香(cwfang888) 发表:我也是用顶空法做挥发性有机物的,有是用SPB-608分析丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四甲基二戊酮、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇等,其中正丁醇和乙酸乙酯分不开。
    若大家有好的方法可以一起探讨。

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