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  • qiu_429

    第11楼2007/06/10

    wo  在考虑这个问题
    液相色谱究竟能否准确测定98 % 99% 以上的物质,qiu_429@163.com

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  • superpower

    第12楼2007/06/12

    大家都说的很好!先谢谢大家,还有就是用标样来做准呢,还是面积归一话准呢?

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  • ltdq6430

    第13楼2007/06/12

    使用100%的标准物质做外标或者内标都行,严格按操作规程操作

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  • gentlehorse

    第14楼2007/06/22

    有很多高含量的样品都是在用LC 做啊,允许误差有多大呢?

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  • luoxiandong

    第15楼2007/07/07

    日,还真难啊!
    不过我赞叹用内标法,
    出于不确定度的考虑,用面积归一法需要考虑标准物质和样品的重量,定容体积(包括温度、校准、重复性而且过程中稀释多次),移液的体积,同时考虑由于重复性(进样量)、标准物纯度、
    用内标法,在称量标准和样品后分别加入等量的内标物,只需考虑标准物质的纯度和称取内标物质量的不确定度
    用内标法,剪除了样品稀释及仪器进样重复性的影响,

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  • jinboke

    第16楼2007/07/19

    我们的经验是浓度小些,进样体积大些,这样误差小。

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  • 青橄榄

    第17楼2007/10/01

    “怎么做99%以上的物质才是最准确。”首先是对这句话的理解,我们没有办法做出准确值,只是更加接近真值而已,所以对分析结果,在标准制定或方法开发过程中,我们要做该方法不确定度的评定,来规定方法的允差范围,如果是出厂检验,一般测定值在98%-101%都是允许的,如果是标样的标值,还要辅助其他的检测手段,比如熔点的测定。当然很多高含量的产品,同时也规定了杂质的要求,比如相关物质,没有杂质标样,一般采用它本身作为标样来求得校正因子,此时,方法要给出检测限。

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  • happy王子矜

    第18楼2008/08/13

    如果给你一个纯品,要求外标含量99.0%估计你肯定做不出来,不然就是多做几个样凑数据。给你100%的纯标样。不信你试试去

    shan-shan68 发表:我觉得以上说的挺奇怪的.含量高的倒还怀疑分析方法了?面积归一法,从理论上讲本就不准,只是越纯的东西误差会越小(相对同一样品同一方法).但没有说,越纯的东西用仪器或用外标内标会不适用了.倒过来测杂质就准了?杂质量小,个数搞清楚了吗,其校正因子都已知吗,或都有其对照品吗?即使这些条件都具备,做下来也是复杂得不得了,那又准确吗?还有国内国外的药典上怎么没采用这个方法啊.搞什么名堂嘛.还有那么多疑问搞不懂,倒把精力放这儿来了.

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  • happy王子矜

    第19楼2008/08/13

    我很反感6楼说话的方式,你没见过的多了。我见过很多方法外标测杂质含量的了,每个杂质都测是没脑子的做法,都是根据工艺,或者下面生产的影响确定几个重要杂质检测的,现在很多厂家对含量要求不高,但是对杂质要求特别严格的,做药的尤其如此。

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  • 小寒

    第20楼2008/08/27

    我们这里做厚朴酚等时都是用标品来,外标定含量的
    但是高纯的我就不是很清楚了,我估摸着,国标有规定不得检出或是杂质最低限量吧!要不也不会测杂质了!重结几次就差不多高纯了!

    wangzijin 发表:我很反感6楼说话的方式,你没见过的多了。我见过很多方法外标测杂质含量的了,每个杂质都测是没脑子的做法,都是根据工艺,或者下面生产的影响确定几个重要杂质检测的,现在很多厂家对含量要求不高,但是对杂质要求特别严格的,做药的尤其如此。

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