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alexright
第14楼2007/08/09
Control sample 选择有什么要求？含量范围，等等方面？
acmyao 发表:3、 监控样（Control Sample）：光谱分析的自动化程序中，用于监控仪器的漂移程度，把握恰当的标准化操作（Standardization）时机，从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限，按设定的时间间隔（一般比两次标准化的间隔短）分析监控样，若目标元素的测定值超出界限，则报警提示进行相应的标准化操作；用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值，若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样，使日常标准化操作更合理，并可减少标准化样品的日常消耗。
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acmyao
第15楼2007/08/31
监控样（Control Sample）要求结构、成份均匀，如果监控某一曲线（或某一规格的材料），其中的被监控元素的浓度，对应于曲线（或该规格的材料含量）的上中段为好，浓度需要定值，还要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围（浓度），这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线，最好用标准样品作监控样；如果是监控某一规格的材料（生产分析），可以用组织结构类似的样品自制，降低成本。监控样更注重的是“允许浓度范围”，如果监控样的测定结果超出“允许浓度范围”，就需要对仪器进行标准化。执行标准化后，有些配有的自动修正程序的光谱仪（好像ARL4400等，记得不很清楚了），会使用新的标准化系数重新修正计算刚才分析的监控样的数据，修正后的结果如果符合“允许浓度范围”，就确认此次标准化有效，如果不行，则还需要再做标准化，或者查找其他原因。
这种做法，实际上是沿用全自动的在线分析光谱仪的办法。全自动在线分析仪需要定时分析监控样（Control Sampie），以便自动把握仪器执行标准化的时机。当监控样的分析结果维持在“允许浓度范围”以内，就继续分析下去，如果超出允许范围就作标准化，这样，既可以保证分析数据的质量，又可以降低运行成本。做过长期的光谱炉前分析的人都知道，标准化样快又贵又难找，又是日常消耗中的大头！
如果没有这类自动修正程序，也可以用“手工方式”进行——在标准化之后重新分析监控样，如果结果符合了“允许浓度范围”，则确认标准化成功，放心进行生产样的分析。笔者曾在工厂实验室里将这种办法制度化，长期采用监控样把控标准化时间和分析质量，长期炉前分析中没有出现过分析质量事故（当然还有其他的质量保证手段），而且标准化样快的消耗也控制到最低，经过十余年三班连续生产，没有买过新的标准化标样。
（同一只监控样可用于监控几个不同元素，这个道理通一件标准化样块可以作几个元素的标准化一样。）
