huibingzhang
第11楼2007/07/03
我认为应该这样找原因:
1 用同一片样品,用仪器分析多次,如果重复性很好,说明仪器没有问题,问题在制样;如果重复性不好,说明制样没有问题,问题在仪器或者分析方法。
2 如果问题在制样上,那我认为可能的情况有:a 你们是用马弗炉熔样的,可能手工摇动样品时掌握的不好,样品不均匀;b 或者稀释比不够(不知你们,助溶剂用的是什么,稀释比是多少?),样品流动性不好,这样也会导致样品不均匀、分析结果不稳定。c 还有我觉得这些问题也看一下,天平是万分之一的吗?称完样品后,样品的转移过程是否有遗失;马弗炉炉温是否低,样品流动不好等一些不太注意的细节。
不知是否对你有所帮助?请继续联系。
huibingzhang
第13楼2007/07/04
你好,
测镀层的问题一般有两种:一是测量镀层的厚度;二是测量镀层中元素的含量。
实际上两种测量的结果都是由荧光的强度算出来的,在X荧光分析方法中,从样品的角度讲,可以分为厚样品,和薄样品。厚样品是指X射线不能穿透(即饱和厚度)的样品,一般的分析样品就是属于这一类;薄样品是指X射线能够穿透的样品,它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系。
镀层中元素含量的分析属于后者,因为有函数关系的存在,所以从理论上讲,应该是可以进行镀层中元素含量分析的,但是基体元素强度会有很强的干扰,所以不能简单的说,是否可以进行镀层中元素含量的分析,这要看仪器的软件是否支持薄层校正的功能和对基体干扰的扣除情况,还要看你们所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。
所以,我认为如果你们的仪器不能支持这项功能,那就无从谈起;如果你们的仪器支持这项功能,分析结果的情况,还要看你们的样品情况了。总的来说,样品一体越稳定,越简单,厚度变化越小,就越可能得到一个比较可信的结果,但要记住,是否能得到类似的标准样品也是一个问题。
不知我是否说清楚了?有问题可以继续讨论。