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zyj19640901
第56楼2010/02/17
定量分析的线性范围的确是人为设定的。即：根据定量测定的需要，设定一个标准浓度系列（尽可能宽一些），然后配制这个系列，进行测定。由系列浓度值对相应的测定值绘制标准工作曲线，再经过回归分析确定线性方程和相关系数。如果这个范围的线性相关系数和其他参数（该范围内对应的测定精密度、回收率等）都满足定量要求，那这个范围就是线性范围。否则，缩小浓度系列范围，再进行线性及其他参数测定，直到满足要求。具体的定义可以参考下面文字：
（二）线性
线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。
线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。
应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。
必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。
（三）范围
范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。
范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。可以配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。
范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度等。
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fenshuajiang
第63楼2010/08/23
我理解的是：范围是自己定的，在此范围内，方法学验证的所有项目（检测定量限除外）都应该符合要求。上面提供的是一般处理情况，如果你的药物稳定性不好，你质量标准定的合格范围过宽，那么相对的范围也要加宽。
再上传两个附件，供参考：
含量测定分析方法验证的可接受标准简介.doc有关物质分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙.doc[/quote]
正好需要没谱(lzgxgz) 发表:（原文关于范围：范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。
1、含量测定
范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。
2、制剂含量均匀度
范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。
3、溶出度或释放度
对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。
对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。
4、杂质
杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。）
