楼主可以把你的测试程序列出来，说不定就可以看出问题所在了

我觉得可能不是水，就是水的化也不用在27摄氏度的时候出峰，如果是结合水的话应该在100以上出峰，另外，你说这个物质检测的纯度是99.9％，那我认为很有可能是你的样品发生了分解，这个你可以用玻璃化温度进行测量，把样品放在第一个和第二个出峰温度间，恒温20分钟，让样品充分失重，测一下玻璃化温度，然后把新鲜样品在相同的条件下再测量一次玻璃化温度，如果两次玻璃化温度不一样，那就说明了你的样品肯定是发生了分解了，想要验证是不是分解了，可以把两次的产物拿到XRD上进行分析，能够很清楚的看出来！