+关注 私聊

  • zhzhan

    第11楼2007/06/25

    非常感谢以上前辈的指导，我先按你们说的方法试试，有什么问题再来向你们请教

0
    +关注 私聊

  • colindrj

    第12楼2007/06/26

    别老怀疑气泡,是不是流动相质量问题,做梯度对流动相要求很高的

0
    +关注 私聊

  • zhzhan

    第13楼2007/06/27

    应该不是流动相问题，因为同样的流动相做等度时都很好，但是做梯度时是有机溶剂和水比例达到30～40％时就会出现问题，我怀疑是不是仪器的问题，我现在也向仪器供应商反映了这个情况。

    另外我箱问问高压梯度是否也一定要装在线脱气，如要装，该在线脱气是混合前脱气还是混合后？？？

    colindrj 发表:别老怀疑气泡,是不是流动相质量问题,做梯度对流动相要求很高的

0
    +关注 私聊

  • zhzhan

    第14楼2007/06/27

    这个反压装置是怎么一回事？？？

    wzl-x 发表:梯度混合肯定就有气泡的,不可以避免
    好的方法是在末端出口的地方加一个反压装置,让气泡能够顺利的流出来而且不在检测池里边放大\缩小 .

0
    +关注 私聊

  • zhzhan

    第15楼2007/06/27

    试过该方法了，现在不出现频率比较快的波动峰，而是出现一个历时很长的峰高很大的不规则峰。同时用甲醇和水做梯度，反而出现了频率较快的波动峰，我现在都在怀疑是不是机器的问题，是否是混合器有问题，基本都是在有机溶剂达到30～40％就开始出现问题了

    lxdongzi2003 发表:把你的流动相A改为19%的乙腈/0.1%磷酸溶液，而B为81%的乙腈/0.1%磷酸溶液，重新计算梯度表。
    做样品之前用100%的乙腈把你的AB管路冲洗干净（可以连接检测器监视），再换你的流动相，接色谱柱。

0
    +关注 私聊

  • wangpu1979

    第16楼2007/06/27

    1。流动相在使用前要脱气久一点。
    2。在仪器的终端加装一个混匀器就好了

    zhzhan 发表:在用梯度洗脱法测西洋参含量时出现气泡，因我是刚刚接触梯度法，特向各位老师请教，有没有去除气泡的方法。
    西洋参的流动相和梯度设置如下：
    乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~25 19→20 81→80
    25~60 20→40 80→60
    60~90 40→55 60→45
    90~100 55→60 45→40

0
    +关注 私聊

  • mantianxing1980

    第17楼2007/06/27

    谢谢各位，我也学习了

0
    +关注 私聊

  • sky2006

    第18楼2007/07/07

    还是使用在线脱气吧

0