-
+关注
私聊
-
明易日月
第15楼2014/10/24
同意，DSC貌似看使用频率的情况要做一下温度校正和灵敏度校正，好像没听说过热阻修正，也可能是我孤陋寡闻吧，不管怎样，还是学习啦...
yaoj_l06(yaoj_l06) 发表:看了你的问题，感觉很有意思，就我做过的样品积累的一点经验跟你交流下。
1. 对于金属熔融，毛细管熔点仪测感觉不太行，但是如果熔点仪配有视频观察功能，我觉得还是可以粗略地测定的；
2. 我不太明白什么是热阻修正，自从接手现在这台Mettler DSC1两年来，没有参加过梅特勒公司的培训，只看到过要定期用标准物质In或Zn对温度和热焓进行下修正，可能里面涉及到了这个热阻修正。另外，我这台仪器测试得到的谱图分析得到的结果Onset和Peak值本来就是Sample的真实值，这个可以通过软件的Curve vs. sample temperature确认，不用再进行相关的修正。其实对于药物这类小分子的熔融，我碰到的许多客户想要的是熔程，即Onset到Peak值；
3. 毛细管法得到的熔点，原理不是特别清楚，但是DSC得到的熔点就是样品开始融化吸热到完全熔融吸热结束的过程。根据做过的样品感觉还是有些差异的。之前遇到过样品用DSC测不出熔点来，但是打开坩埚会发现样品确实发生了熔融，这类样品可能是以无定形的状态存在，所以DSC测不出熔点来；另外，还有一类药物小分子不太适合用DSC来测，就是分子以结晶水或络合物或盐酸盐的形式存在，我们这边用铝坩埚做测试，不管扎孔还是不扎孔，不管样品量怎么变化，测试得到的谱图都是很稀奇古怪的。可能存在着反应，溶剂挥发等等之类的吸热放热效应。而用毛细管熔点仪测，感觉就不会存在这些问题。