tigertooth
第42楼2007/09/17
样品峰和溶剂峰接近,是分离不好的问题,但不代表你的柱子不好,而是你选得柱子的型号或根数有问题。
柱子是有分离范围的,溶剂峰和样品峰没分开的话,你可以在现在的柱子后面串一根适合分子量低的柱子,把它们分开。
你样品峰后有很多小的负峰,可能是你样品中含的杂质多一点,也可能是溶剂不好。
但我觉得你的样品还是分的很好的,GPC是分离大分子的,你关心的也是大分子。所以后面的溶剂峰复杂一些没关系,而且离你关心的样品峰还很远。应该说你的实验很成功。
如果你担心的话,可以用平衡仪器时,废液管中流出的流动相来溶解样品。如果后面的负峰基本没有了,说明这些是溶剂造成的。如果还有,并且没什么变化,说明是样品中含的小分子部分比较多。
viscotektegent
第46楼2007/09/21
用乌氏粘度仪测到的粘均分子量一般都不能与GPC测到的数据相一致,原因很多,例如:样品浓度、测试温度、色谱柱的分离影响、溶剂/流动相体系等等。用乌氏粘度仪测到的粘均分子量是将样品的化学结构考虑了进去的绝对分子量的一种,而传统的单一的示差折光检测器的GPC,是不能反映样品的化学性质的;即使对GPC数据进行了普适标定方程的计算、校正,往往也不能与粘度仪数据匹配,因为样品浓度不同,而且用带粘度检测器的GPC测试的粘度数据也不能与乌氏粘度仪的数据相匹配,也是因为浓度不同的原因。因为这些方法都是单点法作粘度,实际上是不能排除浓度因素的。用多点法测试特性粘度可能要好一些,与GPC数据才可能有可比性,但是要做较多的点的浓度测试才行呢。而且其他条件也要一致才行。
viscotektegent
第48楼2007/09/21
指点谈不上啊,应该叫切磋。
一般地,做乌氏粘度仪测试特性粘度时,单点法的样品浓度往往要比做GPC测试时的样品浓度高一个数量级甚至更多,而浓度在粘度仪测试中是参与计算的,因此这两个测试方法的数据很难接近。
如果要比较的话,我觉得用多点法测试特性粘度(在自动的粘度仪上做效果好些),而同时用带多检测器的GPC分析同一样品,有可能会得到比较接近的数据(溶剂体系、温度都相同,浓度相同、接近或者在一个数量级)。这同样带来一个问题:GPC样品浓度低,而粘度仪由于要掐表测时间,所以浓度太低的时候,掐表就不准了,所以最好改用高灵敏度的自动粘度仪,或者用高灵敏度的双毛细管法自动粘度仪来测试特性粘度。