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  • 飞花刀语

    第11楼2007/07/23

    谢谢楼上的讲解。。

    也许H2的热导率没有变化,但上面的现象还是没有给出一合理的解释。

    然而个人认为:不同浓度的H2与He的混合组分的热导系数肯定有一个曲线或非线性关系。。

    尝试这个试验的目的,是想找出一个以氦气作载气的情况下氢气的测量范围。(主要还是想节约公司仪器配置成本)

    给大家摘录两段文字吧,供参考。
    来源于ASTM D 1946
    (1) Because of similarities in thermal conductivities, helium
    should not be used as the carrier gas for hydrogen when
    hydrogen is less than 1 % of the sample. Either argon or
    nitrogen carrier gas is suitable for both percent and parts per
    million quantities of hydrogen.
    (2) The use of a carrier gas mixture of 8.5 % hydrogen and
    91.5 % helium will avoid the problem of reversing polarities of
    hydrogen responses as the concentration of hydrogen in the
    sample is increased.

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  • 飞花刀语

    第12楼2007/07/23

    那本书我已经有了,非常感谢!

    guoqifen 发表:对不起我那个文件54.3M,不能上传。你如果需要的话,可以把Email地址给我,不过要发大约10个邮件才能见得到。PDF格式的没有办法。呵呵

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  • guoqifen

    第13楼2007/07/24

    来源于ASTM D 1946
    (1) Because of similarities in thermal conductivities, helium
    should not be used as the carrier gas for hydrogen when
    hydrogen is less than 1 % of the sample. Either argon or
    nitrogen carrier gas is suitable for both percent and parts per
    million quantities of hydrogen.
    (2) The use of a carrier gas mixture of 8.5 % hydrogen and
    91.5 % helium will avoid the problem of reversing polarities of
    hydrogen responses as the concentration of hydrogen in the
    sample is increased.
    [/quote]
    呵呵,我太佩服你的科研精神了。但我觉得你好像不是在节约仪器的配置成本而是要增加呀?本来氮气可以很容易解决的问题你偏要用氦气,你给的英文不是也说了嘛,如果你非要做的话,1%以下的检出限会很低不易检测(不过现在的仪器的检出限可能会高些),1%以上的要做的话用8.5%氢气和91.5%氦气的混合载气(这样可能更会增加仪器的配置成本),只有这样才能改变因为氢气浓度增加带来的极性翻转的问题。谢谢你做的实验,让我学到了很多知识,我这个人有时候不求甚解,见笑了。

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  • guoqifen

    第14楼2007/07/24

    我又仔细看了一下你的那三个图,1%和36.8%的氢气中那两个峰是什么?你当时为什么不用He气做稀释气呢?你用什么方法配的气?出现分叉峰的氢气浓度是多少?如果有条件的话我也做一下希望能帮到你,不过这一段不一定具备条件,不好意思。如果可能的话把你的整体想法和困惑说一下,也许我这个半外行人的一点小意见可能点醒“梦中人”呢,呵呵。我的Email是guoqifen@126.com.很希望与您交流和探讨

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  • 飞花刀语

    第15楼2007/07/24

    假设有一样品,H2:30%;O2:1%;N2:15%;CH4:40%;其他气体
    如果我们知道以高纯氦气作载气H2的线性测量范围(进样量假设0.2ml),比如1%~50%的话,就不需要再配置一TCD(可能再加一个GSV)来单独检测H2(以N2或AR作载气),另一TCD检测其他气体(O2/N2/CH4)(以氦气作载气)。。。这时在检测限要求不是很高的情况下(>1%),就可以用一个TCD,以氦气作载气来测试。这样就可以节约配置成本!

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  • guoqifen

    第16楼2007/07/24

    原来您是要做炼厂气分析呀,如果是那样的话,您可以和仪器厂商沟通,现在很多家色谱都可以有现成的炼厂气色谱,也可以根据你具体的分析项目给您优化,如果只像您说的这些物质可以利用多阀路来实现呀。一般的炼厂气色谱仪配一个TCD,一个FID,利用阀路切换,很方便的,即解决了氢气、氧气、硫化氢、CO、CO2等FID不能检测的物质,又解决了烃类物质在TCD上灵敏度的问题。还可以利用载气的切换提高氢气的灵敏度。如果您想自己实验的话,在载气切换上想点办法吧,我觉得比探索氢气在氦气中的线性范围要好一些。您在什么样的实验室工作?我见过一个法国的方法,用了7个六通阀的方案来做炼厂气!当然我们要根据具体的工艺条件来考虑仪器的配置,不过一般仪器工程师都会给出不错的建议。

    mudpiou 发表:假设有一样品,H2:30%;O2:1%;N2:15%;CH4:40%;其他气体
    如果我们知道以高纯氦气作载气H2的线性测量范围(进样量假设0.2ml),比如1%~50%的话,就不需要再配置一TCD(可能再加一个GSV)来单独检测H2(以N2或AR作载气),另一TCD检测其他气体(O2/N2/CH4)(以氦气作载气)。。。这时在检测限要求不是很高的情况下(>1%),就可以用一个TCD,以氦气作载气来测试。这样就可以节约配置成本!

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  • 飞花刀语

    第17楼2007/07/24

    非常感谢楼上的朋友,您说的炼厂气分析方法我做过很多次了。这个试验的目的只是想探讨一下以氦气作载气测试H2,其实之前所说的现象应该早就有人发现了,只是至今没有得到一个合理的解释。。

    随着H2浓度的增加,到底是什么原因导致有负峰的出现?

    热导系数?分子扩散系数?还是其他什么原因?

    为什么标准说:以(氢气8.5%氦气91.5)混合气作载气,就可以避免极性反向呢?这是经验值吗?理论上该如何解释呢?

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  • guoqifen

    第18楼2007/07/24

    看来您的目的跟节约配置没有什么关系了,呵呵。我的知识体系跟您已经不在一个数量级上了。上次提到的那本手册在TCD检测器那章应该有一部分的论述。既然D1946方法提到了极性的问题,我想肯定应该有这部分的论述,你要不尝试一下查一下外国的文献吧。

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  • 飞花刀语

    第19楼2007/07/24

    不研究了,结贴。

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