063435
第24楼2007/07/24
这样应该可以了,热导池就可以了.
weihezj
第25楼2007/07/24
分离条件13楼说清楚了。检测器用TCD较好,FID对水没有线性响应,也可以用转化炉(用电石把水转化为乙炔)来测定水。
wei616
第26楼2007/07/24
谢谢,我需要测定的是乙醇残留,但乙醇的出峰位置与进一针纯水后所出的峰的位置几乎一致,也许是我们的纯水不太纯会出峰,但无论是什么总得分开啊,很头疼。我试过很多条件都不行。请问如果用WAX柱,innoWAX柱GDX102等可以解决此问题吗?条件该如何确定呢?谢谢
diamond
第27楼2007/07/24
FID肯定对水没响应的,因为检测器本身就产生水。你可以用TCD检测器,柱子不换也可以做。或者直接用卡尔费休测定水分,乙醇用GC测。
安平
第28楼2007/07/24
最好换柱子。
guoqifen
第29楼2007/07/25
如果你换了柱子,把乙醇按你感兴趣的浓度溶解在水中做标准系列,用外标法就可以定量了。这时在谱图上只有乙醇的峰,用FID即可,不用换检测器。色谱的条件应该没有什么大问题了,因为只有一个乙醇峰出现,你可以适当调高色谱柱的温度,如110度,检测器和注样口温度分别是150和140度就可以了。这样出峰快,峰型好,分析自然就没问题了,呵呵
无理走遍天下
第30楼2007/07/25
我的意见是1使用TCD检测器而不是FID,因为水哦在FID上基本上不会有信号.或是其他杂质被你检测出来了!2柱温明显太高,使用80度左右的温度完全就可以了!检测和汽化温度在150度就可以了。3确实不行调节流速,你的流速是不是太快流速为5mL/min就可以了。4可以使用填充柱效果非常明显的。
fshli
第31楼2007/07/25
我就弄不明白,无水乙醇既然可以用分子筛制备,为什么不可以把分子筛用到色谱柱上分离水和乙醇呢?
第32楼2007/07/25
用分子筛填充柱
yzgj
第33楼2007/07/25
我想问的是你其实是不是只想检测乙醇的含量,只是苦于不能和水峰分开而无法定量?可是用FID做乙醇用的是和甲醇一样的方法,而且乙醇的标准本来就是配在水里的呀 所以肯定会出水峰 炉温设定为50就可以了呀 先出峰的是水