我们作实验时也碰到过这个问题，但是国药集团的试剂就可以了，不过要仔细提纯，加热溶解后最好放在洁净实验台内让其自然降温，如果放在冰水里面降温太快，含氮物质可能被结晶的固体包夹一起沉淀，冷却后倾去上清液就行了，其实不一定把提纯后的试剂弄得很干，因为反应时他是远远过量的，带一些水分称量几乎没什么影响，希望有所帮助。[/quote]


非常谢谢，请问你们提纯后的质量一般减少多少呢？我提纯了2次，20克就只剩5克左右了，而且溶解的时候非常困难，我都是在40度的水浴加热的，但是很难溶，后来只有把没法溶解的去除不要了。

楼主是不是浙江的，参加那个比对，里面有一项是总氮
重结晶一次就可以了，不过，标准上是加热半小时，把时间加长下，到一个小时，过硫酸钾会分解完成，就可了降到0.03以下了

你好,看见大家都在用重结晶的方法提纯,很高兴啊,因为我记得是在好久以前我回过贴子建议用这个方法提纯过硫酸钾的.我一直用的是这个方法,我用10g重结晶俩次,用的是加热溶解过硫酸钾,然后放冷,再放入冰水中重结晶,然后用纯水洗结晶体三次,一定要洗,否则空白很大.这样下来10g变成5g左右,好像损失没你那么大!另外,你说重结晶后的过硫酸钾不好溶解的问题,我没有发生过,我想可能是你重结晶的时间太长了,结晶体转变成较难溶解晶型了,我做的时候很好溶解,晶体是比较松散的形状时就很好溶解.我一般情况下提纯俩次后,空白值在0.03-0.05左右,比起不提纯,空白大于1而言,可以满足测定总氮的要求了.



非常谢谢，请问你们提纯后的质量一般减少多少呢？我提纯了2次，20克就只剩5克左右了，而且溶解的时候非常困难，我都是在40度的水浴加热的，但是很难溶，后来只有把没法溶解的去除不要了。[/quote]

这可是老问题了。国内的过硫酸钾的生产工艺不太好，没办法。我以前用到过广州试剂一厂。效果很不错的。可惜后来就再也买不到了，好象是停产了。听说是它比其他国产的牌子的贵，不好卖。后来问了很多卖试剂的都没有了。只有十几块的便宜货了。郁闷呢。

压力容器不要合上进行加热，等水开后打开压力容器，把需要消解的样品放入，再合上压力容器，进行加热消解。

感謝感謝感謝

我们用的一直都没有重结晶,但是空白也不会那么高的.都达到测试要求的.我怀疑是你们的水有问题.所用超纯水一定要是新的.

用到现在的国药的过硫酸钾，一直很不错啊。是不是你其他环节出了问题，你的用水没问题吗？

呵呵~亏了我看到了，我一直给别人提供测总磷总氮的相关试剂，如果需要就直接给我发信息。

我们用的就是上海国药集团的试剂啊，一点问题都没有。空白一般在-0.005到0.005之间，比较稳定的。建议楼主从蒸馏水上找问题。