茅茅
第27楼2007/08/09
NPD是氮磷检测器,应该是检测含氮和含磷化合物的。ECD用于检测哪些化合物呢?
happy水中月
第28楼2007/08/09
ECD用于检测电负性大的卤素化合物,如有机氯农药等。
第29楼2007/08/09
哦,还可以用它来检测氯仿等FID中响应低的含卤素化合物。谢谢,我明白了。
mln2007
第30楼2007/08/09
楼上两位真是专家阿!!!我还想问问:我现在打的是分析纯的试剂,每次都会在0.3min左右出一个小峰,我不知道这是什么峰,难道就是甲烷吗?
第31楼2007/08/10
专家真是不敢当,很多问题都答不上。0.3min?什么东西出峰会这么快?你用的是什么柱子?我自己做的实验里,用DB-624(30m))的柱子,第一个出峰的是甲醇,通常时间在2.8min(柱温40度,流量4ml/min)我觉得死时间应该是柱子本身加上仪器本身的固定参数,一般都不需要测量的,柱子出厂时应该有个详细的报告的。
ytuedukid
第32楼2007/08/10
测柱子的标准气体是甲烷,检测器一般是用FID或TCD,对于甲烷不出峰的检测器可考虑其他小分子或与固定相无相互作用的气体替换。0.3min出来的不是物质峰,是进样量过大冲到隔垫了,产生的脉冲峰,定量的时候要去掉它。
synesis
第33楼2007/08/10
进样量大的进样次数多了会使隔垫漏气,不过调低进样量的话,柱效会降低,建议在同一进样量水平上做,隔垫做坏一个两个没关系
第34楼2007/08/10
哦,我忘记说我的是什么柱子了,我的是填充柱,自己填的,2m长的,2mm内经的。我现在在测试每种纯物质的出峰时间。我打的样品都是分析纯的,不是色谱级的,所以不知道是不是有杂质还是怎么的?基本每种纯物质打进去都会先出一个小峰,很小的,大都是在0.3min出的峰。不知道是什么?上面有说是什么隔垫漏气,我的是TCD不知道是不是存在这样的问题?如果真是仪器问题那我该怎么办?我每次进样量都是0.5uL的,这多了吗?
第35楼2007/08/11
隔垫漏气,换一个密封垫圈就可以了。刚开始使用时,密封垫圈不要拧的太紧,那样很容易漏气。
第36楼2007/08/11
隔垫在什么位置?是在检测器里面吗?哦,那样的话,我还没拆下来过呢!