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  • sharkwein

    第11楼2007/08/09

    刚开始进溶剂出峰正常(色谱图1),然后进标样信号急剧上扬(色谱图2),改用其他标样信号依旧(包括标样母液--溶剂异辛烷),我认为问题的最大可能是系统污染和可能来自溶剂的污染:
    1.第一次溶剂没有问题,继续进样问题出现,建议尝试进空针,并且将保留高温时间长一些,完成程序后看看检测器信号是否回落,继续尝试两次就能检查出是不是溶剂的问题;或者直接停机后运行色谱柱老化程序也能检查出是不是溶剂的原因(如果是自动进样,还要考虑所用洗液的影响)。
    2.直接运行你的程序最高温度,并且恒温(如果可以还可以适当升高20度运行恒温程序),进样,如果是柱子问题,信号应该一直保持,这样你的色谱柱就应当更换了;
    3.直接替换衬管、石英棉,然后是色谱柱,检查也可以发现问题;
    4.完成上述操作之后问题如果还存在,那就是ECD信号放大元件与温度元件失敏,你需要专业工程师帮助。

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  • jxlinsz

    第12楼2007/08/09

    应该是漏气,换进样垫试试

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  • wangs

    第13楼2007/08/10

    查查你的标样溶液,是不是混有含氯或氧的物质,从图上看是信号大幅增加,显然有大量电子被其他物质捕获。

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  • asiafood

    第14楼2007/08/10

    出现这种峰的原因是由于检测器上存在大量电负性的化合物.处理办法是清除电负性化合物,可以通过老化柱子和热清洗检测器解决.
    老化柱子请查看柱子的最高使用温度后,把柱子从检测器端拆下.用死堵封住检测器的上柱螺母.用丙酮检查柱子通有载气后开始老化柱子和热清洗检测器.
    设定柱温比额定柱温低20度检测器温度为350度必要时可用380度(具体参阅你的仪器操作手册,注意不能超过其极限温度)老化柱子和热清洗检测器同时进行1~2小时,应该能够解决之.如果不能解决,将检测器尾吹设为60ML/MIN采用50度1小时/350度1小时冷热交替法对检测器清洗过夜.(这需要设定两个仪器控制方法.采用运行序列的方式才能实现)

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  • edwardlee

    第15楼2007/08/11

    如果两张图得色谱条件是一样的,那就是溶剂或者样品造成的。如果稀释样品的溶剂和第一张图进的溶剂是一样的并且是同一批号甚至是同一瓶溶剂,那就是样品造成的。追查一下样品的来源。
    实在没有思路,把样品用你的溶剂逐级稀释,直到基线走平,也可以看出原始样品里到底有多少东西。

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  • guohua

    第16楼2007/08/11

    别用买的样品,自己用正己烷配一个做做看看。

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  • cjg-2006

    第17楼2007/08/11

    从出现的情况来看,有可能是检测器受到极大污染,导致后面进样没响应,建议清洗检测器,再把色谱柱老化一下,再用标样测试系统是否正常。

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  • trsgroup

    第18楼2007/08/13

    如果以上帖子都未能解决问题,建议尽早咨询维修工程师.

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