sharkwein
第11楼2007/08/09
刚开始进溶剂出峰正常(色谱图1),然后进标样信号急剧上扬(色谱图2),改用其他标样信号依旧(包括标样母液--溶剂异辛烷),我认为问题的最大可能是系统污染和可能来自溶剂的污染:
1.第一次溶剂没有问题,继续进样问题出现,建议尝试进空针,并且将保留高温时间长一些,完成程序后看看检测器信号是否回落,继续尝试两次就能检查出是不是溶剂的问题;或者直接停机后运行色谱柱老化程序也能检查出是不是溶剂的原因(如果是自动进样,还要考虑所用洗液的影响)。
2.直接运行你的程序最高温度,并且恒温(如果可以还可以适当升高20度运行恒温程序),进样,如果是柱子问题,信号应该一直保持,这样你的色谱柱就应当更换了;
3.直接替换衬管、石英棉,然后是色谱柱,检查也可以发现问题;
4.完成上述操作之后问题如果还存在,那就是ECD信号放大元件与温度元件失敏,你需要专业工程师帮助。
asiafood
第14楼2007/08/10
出现这种峰的原因是由于检测器上存在大量电负性的化合物.处理办法是清除电负性化合物,可以通过老化柱子和热清洗检测器解决.
老化柱子请查看柱子的最高使用温度后,把柱子从检测器端拆下.用死堵封住检测器的上柱螺母.用丙酮检查柱子通有载气后开始老化柱子和热清洗检测器.
设定柱温比额定柱温低20度检测器温度为350度必要时可用380度(具体参阅你的仪器操作手册,注意不能超过其极限温度)老化柱子和热清洗检测器同时进行1~2小时,应该能够解决之.如果不能解决,将检测器尾吹设为60ML/MIN采用50度1小时/350度1小时冷热交替法对检测器清洗过夜.(这需要设定两个仪器控制方法.采用运行序列的方式才能实现)