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pengluting
第21楼2007/09/04
哈哈，那就增加到一公斤！请注意，还有净化和操作的可行性呢。
如果可以增加样品量，方法里为什么不采用呢？就是样品量大了就出不来效果了，辣椒油样品含油那么多，取量大，你连样都不敢进，柱子还要不了？zyh218 发表:luoxiangdong坛友应该是个行家。
对于方法的检测限问题，确实应该实事求是，这是做检测的最起码要求。
如果说GB/T19681-2005中苏丹染料的检出限存在虚报，本人不完全赞同。
这里面的问题可能是如何来表述的问题。实际上，标准中一共涉及了四类样品，而每种样品的取样量并不是确定的，都是推荐的一个取样量范围。对于粉状样品或油状样品，如果按最低的1克和0.5克的量取样的话，其检测限能否达到10ppb，可能是个问题；但如果增加取样量，则检测限可能达到10ppb。也许在对检测限进行描述时，应针对不同的样品类型进行分别描述，同时明确某一检测限是在多少取样量下获得的。
此外，方法的检测限除了如luoxiangdong朋友所说的，与取样量、定溶体积、流动相的选择、回收率等有关外，分析用色谱柱的选择也应该有比较大的影响。GB/T19681中选用的色谱柱为粒径为3.5 μm 的Zorbax SB-C18柱，采用该色谱柱或许能获得更低的检测限。
总之，方法的检测限会受到很多因素的影响，究竟该怎样表述更好呢？
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zyh218
第22楼2007/09/05
辣椒油样品确实是比较特殊的一类样品，按照国家标准介绍的净化方法，取样量不宜过大（氧化铝柱去油的效果确实不太理想，而且不适合对较大量的样品进行处理，除非增大氧化铝柱的体积），其检测限恐怕难于达到10ppb。
不过，GB/T19681中推荐的取样量不是一个固定值，都是推荐的一个取样量范围，根据不同样品的性质，取样量范围各不相同，只要是在各自的取样量范围内取样进行操作（当然不可能大到pengluting朋友说的1公斤），应该都是可行的。在推荐的取样量范围内，适当增加取量样，是不是可以提高检测限呢？
其实，本人主要想要表达的是针对不的样品，如何科学合理地表达其检测限的问题。很显然，针对不同的样品，取样量明显不同，其检测限会有很大差异，是否有必要在方法标准中对不同类型样品的检测限分别进行表述。