mdj2000
第14楼2007/11/16
1,这个模块的镉柱最容易出问题了,就算是新的也用可能由于保管不善导致镉柱氧化失效。可以对镉柱进行再生处理,可试试先用0.1mol/l的盐酸冲洗15min,再用0.5%的CuSO4冲洗30min。
2,检查检测器的灯是不是能量过低,考虑更换新灯。检查滤光片是否污染,是否发霉。UV消解器的紫外灯是否能量正常。
3,峰分离可以通过更改进样/清洗比来调解,适当减少进样时间,延长清洗时间。
以上建议仅供参考。
总磷应该挺好做的,不知有什么问题?
阴离子比较麻烦,不知你们仪器的阴离子模块有冷却功能吗?我觉得氯仿若脱气不彻底的话,很容易在检测器里产生气泡,而且基线漂移的很厉害,不知你有没有遇到同样的问题?
winter19771107
第15楼2007/11/17
1,这个模块的镉柱最容易出问题了,就算是新的也用可能由于保管不善导致镉柱氧化失效。可以对镉柱进行再生处理,可试试先用0.1mol/l的盐酸冲洗15min,再用0.5%的CuSO4冲洗30min。
2,检查检测器的灯是不是能量过低,考虑更换新灯。检查滤光片是否污染,是否发霉。UV消解器的紫外灯是否能量正常。
3,峰分离可以通过更改进样/清洗比来调解,适当减少进样时间,延长清洗时间。
以上建议仅供参考。
总磷应该挺好做的,不知有什么问题?
阴离子比较麻烦,不知你们仪器的阴离子模块有冷却功能吗?我觉得氯仿若脱气不彻底的话,很容易在检测器里产生气泡,而且基线漂移的很厉害,不知你有没有遇到同样的问题?[/quote]
你说的阴洗问题我们也都遇到,氯仿用之前要超声脱气至少半小时,每次实验之前管路开始走试剂之后用10ml无水乙醇反向注射冲洗一下检测器,这样效果会好一些。
我们的仪器模块没有冷却功能,原理和以前用的国标是一致的。
由于现在做的是污水,对它的气泡分离装置清洗得比较严格,要碱水煮(60度左右吧),然后酸洗,乙醇洗,最后在镀膜12h。还有管路也经常清洗,现在做起来效果还不错。就是基线漂移问题也还存在,但不是上下漂移,每次都是均匀地向上漂移,这样应该是可以修正的吧。做出来的曲线也还可以,六点法一般要舍掉一两点就可以满足要求了。
谢谢你的建议,现在看来好像问题出现在第二点,因为把总氮的检测装置移到总磷的管路上后,信号值就恢复正常了。过几天仪器公司可能会派人来解决。
还有想请教一下你,总磷的膜一般可以使用多长时间?我们做总磷遇到的问题就是要经常更换透析膜,一般使用1~2次就坏掉了。
mdj2000
第16楼2007/11/29
据说做阴离子用进口氯仿基线会好些,不知道你们用的什么牌子?
总磷透析膜一般能用几个月,我想是不是你们的透析器上下两个流路的压力差过大,导致透析膜破损?如是这样的话可以在压力小的一面的沟槽内填入直径适当的小玻璃珠,以对透析膜起到支撑作用。书上看到的办法,我没试过,不知效果怎么样。