应助达人

一般用GC-ECD或GC-MS.

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艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法

1．仪器设备
带电子捕获器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
2. 试剂
除下列试剂外, 使用附录2所列试剂。
乙腈：取300 mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5?L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2?10－11g γ－BHC更高的峰。
丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5?L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2?10－11g γ－BHC更高的峰。
乙醚：取300 mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5?L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2?10－11g γ－BHC更高的峰。
氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150～250?m）130℃加热处理12小以上，放干燥器中冷却。
硅藻土：化学分析用
正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL。取其5?L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2?10－11g γ－BHC更高的峰。
水：蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
无水硫酸钠：特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。
3．标准品
艾氏剂：含艾氏剂97％以上，熔点为102℃-104℃。
异狄氏剂：含异狄氏剂98％以上，分解点为200℃。
狄氏剂：含狄氏剂98％以上，熔点为177℃-179℃。
4．试验溶液的制备
a 提取方法
②    谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩除去正己烷。
残留物中加入20mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入40 mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入40 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中， 40℃以下除去乙腈。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL。
②水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30 mL。
将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器级激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角烧瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至10mL。
③末茶以外的茶（仅限非发酵茶）
将9.00g样品浸泡于540 mL 100℃水中，室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中，加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤上述三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。
加入30g氯化纳和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物加入正己烷溶解，准确至5mL。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入2mLa 提取方法所得的溶液后，注入200mL乙醚：正己烷（3∶17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2 mL，此为试验溶液。
5．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件1：
柱：内径0.25mm，长10～30ｍ石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温： 在50℃保持1分钟，此后毎分钟升温25℃。到达175℃后，毎分钟升温10℃，到300℃后保持5分钟。
进样器温度：230℃
检测器温度：300℃
气体流量：以氦气作载气。调整流速使艾氏剂约10分钟流出。
操作条件2：
柱：内径0.25mm，长10～30ｍ石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用14%氰基丙基苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：在80℃保持2分钟，此后毎分钟升温30℃。到达190℃后，毎分钟升温3.6℃，到250℃后保持8分钟。
进样器温度：230℃
检测器温度：300℃
气体流量：以氦气作载气，调整流速使艾氏剂约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证检测
按照a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品结果的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

应助达人

做过这个试验吗？可以写成原创。

应助达人

这是日本肯定列表制度的方法。没有做过这个实验。如前面大家所说，中国没有使用艾氏剂、狄氏剂，所以很少有检测这几项。

我也学习了

这个方法可以试试