锤子
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染料产品中23种致癌芳香胺的测定 1. 测定原理: 样品通过裂解、萃取以后,经气相色谱测定,利用氮磷检测器对氮类化合物高灵敏的选择性,可以测出样品中芳香胺的含量。本标准适用于各类液状染料、涂料色浆、纺织品、玩具、染料中间体和纺织印染助剂。 2. 试剂及仪器: 柠檬酸,氢氧化钠,连二亚硫酸钠(保险粉),氯仿,乙酸乙脂,丙酮,冰醋酸,100ml分液漏斗,25ml量筒,100ml滴瓶,10ml和100ml平底烧杯,25ml和10ml容量瓶,500ml容量瓶,100ml磨口锥形瓶,1ml和5ml移液管,PH广泛试纸 氢火焰检测器,氮磷检测器,恒温水浴,离心机,旋涡混合器,红外快速干燥器,微波炉,超声波清洗器 3. 23种芳香胺名称: 4-氨基联苯;联苯胺;4-氯邻甲苯胺;2-萘胺;对氯苯胺;2,4-二氨基苯甲醚;4,4-二氨基二苯甲烷;3,3-二氯联苯胺;3,3-二甲氧基联苯胺;3,3-二甲基联苯胺;3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷;2-甲氧基-5-甲基苯胺;3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷;4,4-二氨基二苯醚;4,4-二氨基二苯硫醚;邻甲苯胺;2,4-二氨基甲苯;2,4,5-三甲基苯胺;2-氨基-4-硝基甲苯;邻氨基偶氮甲苯;邻甲氧基苯胺;2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺 4. 试剂配置: a) 缓冲液的配制—12.526g柠檬酸加6.320g氢氧化钠溶于1000ml容量瓶 b) 10%无水碳酸钠溶液于50ml滴瓶 c) 冰醋酸于50ml滴瓶 d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 e) 乙酸乙脂于磨口锥形瓶(洗针) 5. 测定方法: 称取涂料0.2g或颜料0.1g于100ml锥行瓶,并加入17ml缓冲溶液于70度恒温水浴加热15分钟,称取保险粉使之浓度为200g/l,加3ml保险粉溶液,使之恒温30分钟,取出冷至室温,加3吸管无水碳酸钠,使之PH调节在8左右,倒入20ml氯仿,放入超声波5分钟左右(防止乳化),倒入100ml分液漏斗,静置分层,取下液20ml左右,移入100ml烧杯,并于小烧杯中加2~3滴冰醋酸,再加20ml氯仿于100ml锥形瓶中振荡数次,分液漏斗中的剩余液体倒入,旋涡器振荡1分钟左右,再次移入分液漏斗,分层,下液移入100ml烧杯至40ml,重复以上步骤,至100ml烧杯中溶液为60ml左右。 此烧杯放入40度水浴锅中用氮气吹至稍干,用乙酸乙脂洗涤移入2ml或1ml容量瓶中,反复洗涤3次,放入离心机中1分钟左右分离,取清液进行分析。 附:颜料由于不能在水中分散,故应在17ml缓冲溶液中加入3ml丙酮,并于加氯仿前打开锥形瓶盖子,使丙酮完全挥发,否则不利于分层。 6. 色谱条件; 1) 极性柱:初温时间为60oC,保持1分钟,并以每分钟6oC上升,至220oC,再保持4分钟,以每分钟8oC上升,直至升至260oC,保持20分钟。 检测器温度:280度, 汽化室温度:280度 色谱柱:30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱,PEG-20M 检测器:氢火焰检测器 2) 非极性柱:初温时间为60oC,保持1分钟,并以每分钟6oC上升,至220oC,再保持4分钟,以每分钟8oC上升,直至生直280oC,保持20分钟, 检测器温度:280度 汽化室温度:270度 色谱柱:30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱,OV-101 检测器:氢火焰检测器、氮磷检测器 7. 计算方法: 在测定试样的同时,取处理过的标准工作液,在相同的GC操作条件下进行测定,标准工作液进样体积与试样进样体积相同,标准工作液与试样尽可能穿插进样分析。用外标法进行定量分析。 禁用芳香胺含量=(Ai×CS×Vi)/(AS×M×0.8) Ai—— 试样中组分I的峰面积 CS——标准样品组分I的浓度 Vi—试样体积,ml AS——标准样品中组分I的峰面积 M—试样质量,g
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