白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪

白酒中甲醇检测仪器分析步骤 1、试样前处理 吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管, 用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时, 取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加 入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。 2、酒精、蒸馏酒及其配制酒 吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照 3、气相色谱仪操作条件 a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱; b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保 持5min; c) 检测器温度:250℃; d) 进样口温度:250℃; e) 载气流量:1.0mL/min; f) 进样量:1.0μL; g) 分流比:20∶1。 4、标准曲线的制作 分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测 定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积 的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。 5、试样溶液的测定 将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比 值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。 6、检测范围 方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。