锤子
用原子吸收法间接分析水中的氯化物在国外经常有所报道,但在国内却很少见。我们在参考国外文献的基础上,在实际工作中建立了这种方法,方便可靠。 1 原理 本方法通过往样品中加入过量已知量的硝酸银溶液,银离子与氯离子沉淀后,测出剩余银离子的量,可以差量算出样品中的氯离子的量。 2 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常数量下不发生干扰,但溴化物、碘化物和氰化物能干扰分析。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐的干扰可用过氧化氢予以消除,少量的有机物的干扰可用高猛酸钾处理消解。 3 主要试剂 1.1 银的标准储备液 (CAg+=1.000g/l):准确称取硝酸银(优级纯)1.575g,溶于100ml的1mol/L的硝酸溶液(3.3)中,移入1000ml的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于棕色试剂瓶中,避光保存。 1.2 银的标准使用液 (CAg+=10. 0g/l):取上述银的标准储备液(3.1)10ml放入1000ml的容量瓶中,加入1ml的1mol/l的硝酸溶液(3.3),定容至1000ml。 1.3 硝酸溶液(Ρ=1.0mol/l):用浓硝酸(优级纯)配制。 4 主要仪器及参数设定 4.1 原子吸收分光光度计:北京普析通用仪器公司TAS-986原子吸收分光光度计,波长338.3nm光谱带宽0.2nm,灯电流4mA,空气-乙炔火焰。 4.2 离心机:北京医用离心机石生产的LD4-2型。 5 样品的处理 5.1 取适量水样于200ml的容量瓶中,加入20ml硝酸银储备液(3.1)和1ml的浓硝酸(优级纯),定容。搅拌后旋转阴暗处过液。第二天用离心机离心10min,弃去上层悬浮层,取10ml清液于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 5.2 标准曲线的绘制 以硝酸银使用液(3.2)为母液,配制浓度分别为0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L的溶液进入原子吸收分光光度计分析。 5.3 计算 CCl(mg/l)=0.329(20-2C)/V C-由曲线中查出的银离子的浓度(mg/l) V-取样体积(1) 6 小结 此方法的测定范围为0.5-5.0mg。分析用蒸馏水配制的50.0mg/l的氯化钠溶液,取样100ml,相对误差1.37%,加标回收率为92.4%。
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