液液萃取仪实验前的准备工作

液液萃取仪实验前的准备工作 实验中选用的玻璃仪器的清洁程度将直接影响最终实验结果,因此,应该保证玻璃仪器清洁干净。在测定低浓度样品时,一般先使用自来水对石英比色皿进行多次清洗,然后再采用重铬酸钾洗液清洗比色皿约4分钟,然后再使用蒸馏水清洗干净,直至比色皿检测空白值结果显示不超过0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用适量四氯化碳振荡清洗的方法清洗,最后选用蒸馏水清洗干净晾干即可。 液液萃取仪实验步骤 (1)开启OIL460红外分光测油仪,预热至少30分钟,确保玻璃器皿、比色管以及比色皿洁净干燥并将仪器调空白。使用四氯化碳之前应采用红外分光测油仪器进行测定,保证其光谱图曲线不出现尖峰、保持光滑。 (2)萃取操作中的药品以及玻璃仪器均需选用达标的四氯化碳试剂清洗,并对清洗溶液作适当分析,直至检测不出油类物质为止。在1000mL分液漏斗内添加四氯化碳25mL,振荡清洗分液漏斗,将荡洗完成的废液倒进废液桶。再添加四氯化碳25mL,重复上述操作后,将荡洗后的液体物质放入比色皿内进行比色。若吸光度不超过0.300,则可以加入水体样本进行测定;若吸光度超过0.300,则继续加人四氯化碳试剂振荡清洗分液漏斗,直至分液漏斗达到空白吸光度低于0.300。 (3)取出1000mL地表水体样品,添加25mL四氯化碳萃取﹑振荡2分钟,每分钟振荡次数约200次,然后定时开启活塞帮助排气,分层后将其静置15分钟左右,将底层萃取液滴漏到比色管中,定容后添加适量无水硫酸钠吸收多余水分,静置一段时间后将上清液体倒入比色皿内进行比色。 综上所述,红外分光光度法具有适用范围较广、灵敏度较高,检测结果受到样品油构成以及标准油品构成的影响小等特点,是与国际标准相接轨的首选方法。在萃取试剂的选用上,考虑测定人员的人身安全以及健康问题,建议选用S-316物质作为萃取剂。因为六氯四氟丁烷具有萃取率高、毒性低﹑精密度高、准确度好等优点,可用作检测地表水体以及废水中石油类物质的萃取剂