沸水浴消解_原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中5种元素.pdf

针对原子荧光光谱仪测定土壤和水系沉积物中多元素时，消解过程需多次、耗酸量大、批次处理样品少等劣势，以及铋、汞和硒试样制备是否加入硫脲-抗坏血酸溶液存在争议，结合所有75个土壤和水系沉积物标准物质待测元素、主成分的特征含量和原子荧光光谱仪的性能，优化了样品消解过程与标准溶液浓度、介质及试样制备、仪器参数等测试条件，建立了一次沸水浴消解/原子荧光光谱仪测定土壤和水系沉积物中砷、铋、汞、锑、硒等5种元素的方法。采用13个国家标准物质对测定方法和学术争议进行验证表明，(1)方法检出限、最大相对标准偏差、最差分别为砷0.1 mg/kg、7.7%、0.048，铋0.02 mg/kg、4.1%、0.050，汞0.002 mg/kg、14.3%、0.109，锑0.03 mg/kg、7.5%、0.030，硒0.008 mg/kg、7.1%、0.077；检出限满足现有国家标准物质中待测元素最小值的测定，精密度和准确度符合环保、国土行业日常分析质量控制要求。(2)添加硫脲-抗坏血酸溶液对原子荧光光谱仪测定铋和汞没有本质影响，但明显影响测定硒结果的准确度；通过惰性电子对效应、氧化/还原标准电位等理论对实验结果进行了解释。