王水水浴消解_ICP-MS法测定...e、Sb、Hg、Bi的适用性研究.pdf

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果,探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对ICP-MS、原子荧光光谱仪（AFS）测定As、Sb、Bi的影响,以6个标准物质样品为研究对象,比较了两种方法的技术指标及优势;通过实验和理论,深入剖析ICP-MS测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%～4.3%、95.2%～108%,0.03 mg/kg、1.3%～4.9%、92%～108%,0.005 mg/kg、1.5%～4.5%、87.2%～103%;其采用77Se、78Se、82Se测定结果分别是真值的60～120倍、8～20倍、20～40倍;当W、Hg含量之比小于50时,其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/ICP-MS测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,满足相关技术规范的质量控制要求;消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰,导致ICP-MS不能直接准确测定Se;样品中W产生的氧化物离子干扰,致使ICP-MS测定样品中Hg的结果明显高于真实值,202Hg受[WO]+的正干扰影响比201Hg+更大。