电热消解仪消解土壤

电热消解仪消解土壤 前言： 目前消解土壤、淤泥和沉积物的样品预处理方法比较多。在这些方法中，由美国环保总局（EPA）制定的3050B方法被用作方法升级或仲裁【1】，其声望逐渐提高。本文介绍的方法符合美国EPA3050B方法，所进行的步骤遵循样品酸消解要求，使用奥谱勒 公司的ED36 电热消解仪和一次性消解管很好地消解了土壤样品。 实验部分： 仪器： 奥谱勒电热消解仪 ED16 试剂： 硝酸 1：1 （H2O：HNO3） 所用的试剂均为 A R 级；H2O2（30%）；实验用水为二次水 步骤： 1、将样品混合均匀，称取0.5g 加入到消解管中，插入消解孔中。 2、加入5.0mL HNO3:H2O（1:1）硝酸。 3、盖上带管塞，但不要拧紧，在95℃回流10min。 4、取下冷却。 5、加入2.5mL 浓硝酸，盖上管塞，放回到消解孔中，95℃回流30min。 6、如果没被完全氧化，重复加入浓硝酸，直到氧化完全，将样品蒸发到5mL。 7、关闭消解仪，冷却30min。 8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2，开启消解仪，加热到95℃，加入1.0mL H2O2直到起泡退尽。 9、将样品蒸发到2.5mL。 实验结果： 消解土壤的前处理已经完成，如果用于AAS&ICP-AES 分析： 1、加入5mL 浓盐酸于消解管中，盖上管塞并在95℃回流15 分钟，然后冷却。 2、过滤或离心样品，将溶液稀释到50mL 刻度。 3、用AAS&ICP-AES 分析。 结论： 使用ED 16 电热消解仪消解土壤，完全满足EPA3050B 方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和样品的存储管，可省去玻璃容器的清洗。消解管不残留测定物质，因此在使用前无须用酸清洗。采用环绕式加热，受热均匀，可以快速、彻底的消解样品，节省电能。精确控温，样品间温差小，能进行批量样品测定。 参考文献： [1] EPA 3050B: 沉积物、淤泥和土壤的酸消解 http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test