锤子
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1. 正确的样品处理方法是获得准确测量结果的关键 在等离子体发射光谱法中,样品制备的主要目的是将待测元素转移至液态基体中去,在某些场合,样品制备还包括从基体中预富集和分离待测元素。样品制备中最重要的则是固体样品的分解步骤,常常能遇到这种情况,测定使用了高级、昂贵、性能优越的仪器设备,但由于样品分解过程中引进了大的系统误差而使整个测定归于失败。样品分解过程中可能的系统误差来源如下: (1) 空气污染、试剂空白以及容器污染; (2) 待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材科相互作用而损失; (3) 样品分解不完全。 上述原因的误差,如采取适当的措施是可以消除的,至少可予以大大降低,例如:在分解样品时采用一种封闭的系统而不是开口的系统,空气污染就能减小,采用高纯试剂,并尽量减少试剂的用量,能使试剂空白降至最低。有机样品的氧化分解过程往往伴随严重的污染,所用试剂必须有高的纯度,例如用于湿化学分解的硝酸、硫酸和高氯酸等一类的液体试剂,可采用亚沸蒸馏,以提高试剂的纯度。干分解法中用作熔剂或灰化辅助剂的固体试剂,其空白值一般较高,除非迫不得已,要尽量避免使用。 分解装置本身也可能是污染的来源,各种元素能从其表面溶解或解吸附进入样品。此种污染很大程度上取决于装置的材料,但偶而也能发现相同的材料之间有很大的差别。一般认为,比较合适的材料是石英、聚四氟乙烯和玻璃碳。在极痕量级元素的测定中,分解容器最好用硝酸蒸气清洗。清洗、老化处理后的容器,不但容器表面已吸附的物质被除去,也不易再吸附其它物质。
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