地矿和冶金样品的分析技巧与仪器维护（PerkinElmer）

1. 正确的样品处理方法是获得准确测量结果的关键 在等离子体发射光谱法中，样品制备的主要目的是将待测元素转移至液态基体中去，在某些场合，样品制备还包括从基体中预富集和分离待测元素。样品制备中最重要的则是固体样品的分解步骤，常常能遇到这种情况，测定使用了高级、昂贵、性能优越的仪器设备，但由于样品分解过程中引进了大的系统误差而使整个测定归于失败。样品分解过程中可能的系统误差来源如下： （1） 空气污染、试剂空白以及容器污染； （2） 待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材科相互作用而损失； （3） 样品分解不完全。 上述原因的误差，如采取适当的措施是可以消除的，至少可予以大大降低，例如：在分解样品时采用一种封闭的系统而不是开口的系统，空气污染就能减小，采用高纯试剂，并尽量减少试剂的用量，能使试剂空白降至最低。有机样品的氧化分解过程往往伴随严重的污染，所用试剂必须有高的纯度，例如用于湿化学分解的硝酸、硫酸和高氯酸等一类的液体试剂，可采用亚沸蒸馏，以提高试剂的纯度。干分解法中用作熔剂或灰化辅助剂的固体试剂，其空白值一般较高，除非迫不得已，要尽量避免使用。 分解装置本身也可能是污染的来源，各种元素能从其表面溶解或解吸附进入样品。此种污染很大程度上取决于装置的材料，但偶而也能发现相同的材料之间有很大的差别。一般认为，比较合适的材料是石英、聚四氟乙烯和玻璃碳。在极痕量级元素的测定中，分解容器最好用硝酸蒸气清洗。清洗、老化处理后的容器，不但容器表面已吸附的物质被除去，也不易再吸附其它物质。