202304 张琤 气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量 《理化检验-化学分册》

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品 时,使用25mL吸收管,加入25mL0.01mol·L-1硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5L·min-1采 样0.5~1.0h;采集废气样品时,使用50mL吸收管,加入50mL0.01mol·L-1硫酸溶液作为吸收 液,以流量0.5L·min-1采样0.5h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7nm(氘灯光源) 或213.9nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90 ℃。通过干扰试验,证实了 Mn2+ 、苯胺、抗坏血酸、Mn7+ 、ClO- 会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0mg·L-1的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00mg·L-1以内,方法检出限为0.008mg·m-3(环境空气)和0.03mg·m-3(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F 检验法确。