裂解气相色谱系列讲座（8）

裂解气相色谱系列讲座（8）

                     裂解产物的鉴定（2）

3．   裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱 ( PyGC-FTIR ) 联用方法

PyGC-FTIR 也是鉴定裂解产物的常用方法之一。虽不像 PyGC-MS 那样使用普遍，但由于 FTIR 能提供分子结构信息，特别是近年来 FTIR 技术的发展，分析灵敏度已大为提高，PyGC-FTIR 越来越多地应用于分析裂解。尽管这一联用技术的灵敏度和定量精度现在还不及 PyGC-MS 然而，它在分子结构研究方面的重要作用仍使它成为人们不可忽视的方法。

    像 PyGC-MS 一样，PyGC-FTIR 也有商品仪器，它是用接口将 GC 和 FTIR 仪器连接起来，在高分辨 PyGC 中，接口一般用末涂固定液的空石英管，置于一个加热保温套中。根据样品的裂解产物情况控制接口的温度，以防止高沸点裂解产物的冷凝。通常接口的温度应高于或等于色谱柱最高温度，而低于 FTIR 的光管温度，这样可保证光管不被污染。在实验中还必须定期清洗光管。由于目前光管的使用温度一般不超过300℃，因此，在某种意义上限制了 PyGC-FTIR 在高沸点裂解产物鉴定上的应用。相比之下，在挥发性物质的热分解研究方面，PyGC-FTIR 的应用更为广泛一些。有关 IR 和FTIR的原理及实验技术请参看有关专著 。

4   其它定性方法

    除了上述方法外，还可将裂解产物收集起来，用其它仪器方法如紫外光谱 (UV) 和核磁共振 (NMR) 进行鉴定，也可用化学方法鉴定。还有人用碎片质谱法鉴定裂解产物取得了很好的结果。由于这些方法应用不普遍 。

综上所述，裂解产物的鉴定有多种方法，实际应用中应根据具体情况加以选择。一般来讲，仅用一种方法是不够的，往往是几种方法互相配合才能确证色谱峰的归属。目前比较现代化的方法是将 PyGC-MS 和 PyGC-FTIR 联合起来，同时给出裂解产物的质谱图和红外光谱图。再通过计算机检索便可基本解决问题。