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江阴逆流科技--高速逆流色谱仪 ---优化的离心重力场设计,全面提升高速逆流色谱仪各项性能指标 (如不能正常观看,请看附件PDF文件!) (我公司“买制备送分析”活动开展半年以来,受到用户极大欢迎,为方便用户使用,现再送10台,送完为止。) 下文图示如果不能正常显示请参看附件 高速逆流色谱技术(High Speed Counter Current Chromatography, HSCCC)是一种无固体载体的连续高效的液液分配色谱分离技术,采用多层缠绕的螺旋管分离柱,在柱体的高速行星式运动产生的不对称离心重力场作用下实现两相互不相溶的溶剂之间的高效混合、分配及充分保留,形成连续流萃取,从而对不同溶解分配系数的溶质在两相溶剂中高效分离。 图1:螺旋管分离柱处于不同离心位置(I, II, III, IV)时上下相溶剂的分布示意图 (公转角速度,自转与公转同向同速) 原位状态 假想的拉伸状态 高速逆流色谱分离以液体为固定相,无不可逆吸附,无活性损失,能够实现分离产物的基本完全回收,产物纯度高,实验成本低,同时减少了有机试剂的环境污染。 离心重力场(g-force field)--J型行星式螺旋管高速逆流色谱仪分离效率提高的关键参数 决定高速逆流色谱仪分离效果的因素有很多,包括样品因素,溶剂体系性质,分离参数设置,以及仪器本身性能因素。在样品与溶剂体系因素固定时,离心重力场越大,固定相保留率就越高。(S. Ignatova et al., Journal of Chromatography A, 1151:20;H. Guzlek et al., Journal of Chromatography A, 1216:4181) 其中Z是与溶剂系统上下相的粘度和密度差、以及分离柱管径等因素相关的一个常数。F为流速,R为公转半径,为转速。可见,流速与离心重力场之比值决定了固定相保留率的大小;换言之,如果高速逆流色谱仪的离心重力场与分离流速同比例增高,就能够维持固定相保留率的恒定。很容易理解的是,分离柱中的固定相是依靠螺旋管高速旋转而形成的离心重力场被保留在分离柱中,因此离心力量越大,保留的固定相越多。而增加的固定相保留又对分离效率的提高起了主要推动作用,如分辨率和理论塔板数。 影响高速逆流色谱仪的理论塔板数的因素也非常复杂,在柱型设计(包括管径、管长、值)一定的条件下,理论塔板数决定于流动相穿越固定相的次数和每次的溶质转移(mass transfer rate)。溶质转移效率越高,色谱峰越尖锐,理论塔板数越高。 离心转速的提高,增加了流动相与固定相的混合频率,使两相混合所形成的液滴更细碎,从而增加了两相间界面面积(interfacial area),提高溶质转移效率。 此外,在J型螺旋管行星式高速逆流色谱仪中,螺旋管分离柱的每个点在旋转的每一周经历由远心端到近心端再回到远心端的一个循环。每个循环是一个固定相与流动相之间混合-分离的过程。增加的离心转速意味着在特定时间范围内,混合-分离频率的增加,也就意味着溶质在固定相和流动相之间穿梭频率的提高。尽管增加的频率缩短了每次混合的时间,有降低溶质转移的因素,但是如果同时提高流动相的流速,就能够补偿穿越固定相的流动相的流量,而保持溶质转移效率。高离心重力场为流速的增加提供了可能,保证了高流速条件下的固定相保留率。因此,高离心重力场能增加溶质转移效率,从而提高理论塔板数。 总而言之,离心重力场的提高意味着: 固定相保留率 理论塔板数,溶质分辨率 分离柱样品负载量 保持固定相保留率的前提下,流速 分离时间 单位时间内样品制备通量 … 图:离心重力场对逆流色谱仪各项分离性能的影响关系图 高速逆流色谱仪的离心重力场计算: 高速逆流色谱仪的公转半径和离心转速决定了该仪器的其离心重力场大小: RCF = 1.119*R*(/1000)2 RCF 为离心重力场(相对离心力), R为公转半径,即分离柱的自转轴与公转主轴之间的距离(mm为单位),为公转角速度(rpm,转/分钟)。 江阴逆流科技高速逆流色谱仪采用优化的离心重力场设计,奠定了其高分离效率的基础。 表1:半制备/制备型高速逆流色谱仪主要参数比较 TBE300B GS10A2 OptiChromeA-360 OptiChromeA-600 DE Midi HPCCC 分离柱数量 三柱 单柱 双柱 双柱 双柱+ 双分析柱 离柱总体积(Vc) 260ml 220ml 180/360ml 300/600ml 36/475/950 ml 分离柱公转半径(R)* 5cm 8cm 8cm 8cm 11cm 分离柱值** 0.5-0.8 0.375-0.78 0.5-0.8 0.5-0.8 0.52-0.86 最高稳定分离转速(RPM) 950 800 1200 1200 1400 离心重力场(RCF) 50 g 57 g 129 g 129 g 241 g * 分离柱公转半径R,为分离柱自转轴到公转轴之间的距离; ,其中r为分离柱中缠绕的螺旋管到分离柱自转轴的距离,R为分离柱自转轴到公转轴之间的距离。 技术参数 技术参数 FastChrome OptiChromeA-360 OptiChromeA-600 色谱柱总容积: 30ml±10% 180ml±10% x 2 * 300ml±10% x 2 * 流速范围: 0.1-10.0ml/min 0.1-35.0ml/min 0.1-100ml/min 分离流速: 0.5-2.0ml/min 2-10.0ml/min 5-20.0ml/min 转速范围: 1000- 2000 rpm 500- 1200 rpm 500- 1200 rpm 分离转速: 1600- 1800 rpm 900- 1100 rpm 900- 1100 rpm 上样体积: 20l-2ml 2ml-20ml 5ml-40ml 单次上样量: 50g-20mg 20mg~1g 50mg~2g 压力: 0-2.0Mpa 0-2.0Mpa 0-2.0Mpa 温度控制范围: 25~40℃ 20~40℃ 20~40℃ 温度控制精度: ±0.5℃ ±0.5℃ ±0.5℃ 机箱尺寸: 38.5 cm x 37 cm x 36.5 cm 538 mm x 515 mm x 500 mm 538 mm x 515 mm x 500 mm 江阴逆流科技有限公司 网址:www.countercurrent.cn 电话:0510-81602140 北京研发中心:010-89527874
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