食品(奶粉)中三聚氰胺检测方法

食品(奶粉)中三聚氰胺检测方法 天津博纳艾杰尔科技有限公司 1 前言 三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2 材料与条件 2.1 仪器 （1）L6-2系列高效液相色谱仪（北京普析通用公司）：L6-DP6二元高压输液泵，L6-UV6可变波长紫外检测器，L6-CO1色谱柱温箱，L6-AS6自动进样器；高速离心机（5000rpm）；超声波振荡器 （2）Agela Venusil ASB C8（博纳艾杰尔科技，4.6×250mm，5μm） （3）混合阳离子交换固相萃取柱Agela Cleanert PCX (博纳艾杰尔科技，60mg/3mL) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：  可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。  批次重复性好。  回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 SO3HSO3HSO3H 图2.1 PCX结构式 2.2 试剂与样品 牛奶、奶粉；甲醇、乙腈为天津博纳艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品（＞99%，Acros）、甲醇、乙腈、庚烷磺酸钠均为色谱纯，其他均为化学纯。